高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸.doc

《化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明广州质量监督检测研究院二〇一六年十一月目录一、工作简况 1二、标准编制原则和主要内容论据 1三、主要试验验证分析,技术经济论证和预期社会经济效益 9四、采用国际标准的程度及对比情况 19五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 19六、重大分歧意见与处理经过与依据 19七、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议 19八、贯彻国家标准的要求和措施建议 19九、废止现行有关标准的建议 19十、其他应予说明的事项 20一、工作简况(一)任务来源本标准根据国家标准化管理委员会《关于下达2016年第一批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合[2016]39号)立项,项目编号为20160667-T-469。本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会归口。(二)协作单位本标准由广州质量监督检测研究院负责起草。(三)主要工作过程本标准起草单位在充分收集、认真研究相关标准及资料的基础上,结合实验室的条件和本方法的技术特点,对水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类、粉类和蜡基类化妆品产品进行了试验,在论证了方法的灵敏度、准确性、线性范围和应用范围的前提下,通过反复研究和分析,建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定方法;并随机购买了部分市售化妆品进行测定,考察了方法的适用性。(四)国家标准主要起草人及其所做的工作等本标准起草人:刘冬虹、吴楚森、王斌、王莉、冼燕萍、吴玉銮。标准起草人负责收集国内外相关检测方法研究并进行对比,开展关键技术研究,撰写标准的主要内容,组织并参与标准初稿的讨论,对相关的技术细节补充完善等。二、标准编制原则和主要内容论据(一)编制原则本标准是按照GB/-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》规定的要求进行编写的。(二)标准研制背景硫酸二甲酯和硫酸二乙酯是广泛应用于染料、医药、农药及其他精细化工产品生产的重要试剂和溶剂,硫酸二乙酯还应用于季铵盐的合成。化妆品是由各种化学物质调配而成的,各种化学成分的添加有可能引入这2种化合物的残留污染。硫酸二甲酯属高毒类化合物,对眼、上呼吸道有强烈刺激作用,对皮肤有强腐蚀作用。国外动物实验报告表明,急性硫酸二甲酯中毒后可引起染色体畸变,大鼠实验也证实其有致癌作用。硫酸二乙酯也可能引起遗传性基因损害和致癌。欧盟REACH法规将硫酸二甲酯和硫酸二乙酯列入高关注物质清单。我国现行的《化妆品卫生规范》(2007年版)和将于2016年12月1日实施的《化妆品安全技术规范》(2015年版)均规定这2种化合物为化妆品禁用组分,但是目前尚没有相关检测方法。因此,有必要建立化妆中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法标准,为监测化妆品质量安全提供技术支持。本标准采用气相色谱-质谱法建立化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法,以监测化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留情况。(三)、乳液类、®®®涡旋120s®2500r/min离心3min®过滤后上机测定。®®®涡旋120s®2500r/min离心3min®过滤后上机测定。®®涡旋120s®®涡旋60s®2500r/min离心3min®过滤后上机测定。,结构式如图1所示。表1硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准物质信息化合物英文名称CAS号分子式分子量来源硫酸二甲酯Dimethylsulfate77-78--67-(a)(b)图1结构式(a:硫酸二甲酯;b:硫酸二乙酯),分子极性弱,应选用非极性或中等极性色谱柱分离,比较了DB-5ms和DB-35ms色谱柱对硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的分离效果。结果显示,硫酸二甲酯和硫酸二乙酯在DB-5柱上峰形展宽,拖尾严重,难以对化合物进行准确的定量,检出限为10mg/L;在DB-35ms柱上,硫酸二甲酯和硫酸二乙酯分离度高,峰形对称尖锐,。根据实验结果,选择DB-35ms色谱柱。,进样口温度过低不利于样品气化,使峰形展宽;温