化学需氧量测定--重铬酸钾法.doc

实验项目:水中化学需氧量的测定(***钾法)一、方法原理化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚***盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度、反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。对于工业废水,我国规定用***钾法,其测得的值为CODCr。 1、方法原理 在强酸性溶液中,一定量的***钾氧化水样中还原性物质,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的***钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。  酸性***钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。***离子能被***盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸***,使成为络合物以消除干扰。***离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再行测定。  ***钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。***钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。  二、仪器及试剂 1. 仪器 (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。 (2)加热装置:电热板或变阻电炉。 (3)50ml酸式滴定管。  (有实验老师准备好了)(1)***钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=): 称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯***,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。 (2)试亚铁灵指示液:(C12H8N2•H2O,1,10-phenanthnoline),(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O»]:,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用***钾标准溶液标定。 标定方法: ***钾标准溶液于300ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。  (4)硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1—2天,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 (5)硫酸***:结晶或粉未。