白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析.doc

白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析.doc:..白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析 内标法定量背景:白酒在生产过程中,酸与醇发酵生成各种酯,乙酯类物质是白酒香气的主体部分,各种乙酯具有各自的香气特征,乙酸乙酯的香气较清纯优雅,含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时,白洒则呈现清香优雅的风格****惯称为“凤香型”:若白酒屮各种酯类较多,特别是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已酸乙酯,香气浓郁纯厚,回味悠长,这类口酒称为“浓香型”;蒸馆型口酒因制备过程不同,基本上不含芳香酯类成分。由于各种酯类的不同和含量多少决定了口酒的香气和风格,它对口酒香型的确定起主导作用。清香型白酒因其生产工艺简单,芳香浓郁、价格低廉,因此它的产量和饮用量比其它香型的酒要高得多,已成为日常生活中不可缺少的饮品。乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气,乙酸乙酯稀时呈清香,浓时呈梨香。口酒工业迅速发展,产量、质量都有很大提高,为加强技术管理、改进牛产工艺、进一步提高产站质量,六十年代曾用纸层析技术对口酒中特有的芳香成分进行了研究,但纸层析因速度慢、准确度低等缺点,所以这种方法一直不能得到普及推广,对白酒的分析用化学法测香气成分,得到的结果只能是总酯。色谱法是一种分离技术。气相色谱法(GasChromatography,GC)釆用气体(常用氮气、氢气等自身不与被测组分发生反应的气体)作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相吋,由于混合物中各组分的性质不同,与固定相作用的程度也有所不同,因而组分在两相间具有不同的分配系数,经过相当多次的分配Z后,各组分在固定相中的滞爾时间有长有短,从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。根据流出组分的物理或物理化学性质,选川合适的检测器,得到电信号虽吋间变化的色谱流出曲线,也称色谱图(如下图示)。根据色谱组分峰的出峰吋间(保留值),可进行色谱定性分析;而峰面积或峰高则与组分的含量冇关,可用以进行色谱定虽分析。GC是一种高效能、选择性好、分析速度快、灵敏度高、操作简便以及应川范围广泛的分离分析方法。只要在气相色谱适用的温度范I韦I内,热稳定性好,相对分了质蜃在400以下的物质,原则上均可用气相色谱法进行分析。本实验采用气相色谱分析测定白酒中乙酸乙酯的含量。一、 实验目的:;;。二、 实验原理:、乙醇等在固定相屮的分配性能(溶解能力)的弟别,在载气的带动下,使溶解性能小的首先流出;反Z则后流出,依次进入检测器检测。产住的微电子流信号进入放大器进行放人,山记录系统记录色谱峰,通过保留时间进行定性,通过色谱峰的峰而积进行定量。) 定性:各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等)下有各白确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。GC分析小最常用的一种定性方法为纯物质对照法,即:各色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同-•条件下所得到的保留值(保留吋间)进行对照比较,从而确定各色谱峰所代表的物质。该法简便,但要求待测组分较为简单且均已知,且受操作条件影响较大。2) 定量(内标法):对于试样中少量物质的测定,或仅需测定试样中某些组分时,可采用内标法定量。用内标法测定时