农药残留量分析技术.pdf

农药残留量分析技术农药残留量分析技术吴加伦博士吴加伦博士浙江大学农药与环境毒理研究所浙江大学农药与环境毒理研究所联系电话联系电话:0571:0571--8697122186971221Email:Email:******@zju.******@ƒ自从滴滴涕、六六六等有机农药使用以来,化学农药日益被人们所重视。随着农业生产的发展,病虫害与杂草为害作物生长的问题急需解决,也促使农药生产的品种与数量不断增加。目前,生产的农药有数千种。常见产量较大的约有几十种。ƒ我国农药工业,解放以来从无到有,从小到大,_发展较快。到目前为止,建成的大、中型农药厂有百余个,生产了近百种农药,加工的制剂也有百余种,农药产量在不断提高,占世界的前列。ƒ化学农药在作物病、虫、杂草害的综合防治中占有重要的地位。但是由于长期和大量地使用农药,尤其在开始时,人们对农药在自然界、生物体中的运动规律,诸如代谢途径、降解方式、残留积蓄等方面知识掌握不够,同时也由于开始时对农药毒性的认识,局限于急性毒性方面,忽视了农药慢性毒害的严重性,致使一些性质较为稳定、对人和牲畜又具积蓄性慢性毒害的化学农药,象含***、铅等金属元素的农药制剂,以及大多数有机***制剂,污染了自然环境,并通过生物富集和食物链锁,造成了它们在动植物体内,甚至在人体内的蓄积,出现了今日农药的公害问题。农药残留量测定技术主要内容:农药残留量测定技术主要内容:ƒ(1)试测对象中残留农药的提取技术;ƒ(2)样品提取液中痕量农药与杂质的分离技术(净化);ƒ(3)残留农药的痕量检测技术;ƒ(4)提取液中残留的农药亲体和其代谢产物的分离与鉴定技术。ƒ近年来,由于农药的使用品种愈来愈多,为此残留农药的检测,往往不满足于了解一种农药在作物上的残留情况,因而也兴起了“多残留”(Multiresidue)测定技术。由于需要阐明残留在环境、生物体中农药的数量是很微小的,有的是微克级,有的甚至是毫微克级或比此剂量还小,在这种痕量的概念基础上,对检测仪器的灵敏度也就提出了严格的要求(痕量的级别见表1-1)。(克的比例)折合克数(g)克g毫克mg千分之一克1mg=10-3微克μg百万分之一克1ug=10-6纳克ng十亿分之一克1ng=10-9皮克pg万亿分之一克1pg=10-12飞fg千万亿分之一克1fg=10-15阿ag百亿亿分之一克1ag=10-18第一章第一章农药残留量分析的前处理农药残留量分析的前处理ƒ农药残留量分析中第一个环节就是从样品中提取及净化痕量农药,以便进行分析测定。提取的好坏直接影响到分析结果的准确性。目前我们在残留农药分析中经常使用的分析方法,如比色、薄层色谱、气相色谱、液相色谐、色谱-质谱联用等技术,一般均要求经过净化的样品进行分析,否则大量杂质的存在会干扰或阻碍残留农药的分析,有时还有损坏仪器的危险,因而提取、浓缩与净化是农药残留分析中一个十分重要的前处理步骤。ƒ当前农药残留分析工作,已从各个农药的单独分析发展到多种农药的同时分析,随着大规模农药的使用,对于农产品过去施药的历史情况,不可能全面了解,又因农药在使用后,在光、空气、植物体内酶的代谢作用下,会转化成其他形式存在,因此,在农药残留分析的提取与净化时,也应该考虑到多种农药残留及其代谢物同时分析的需要。ƒ目前国内外农药的品种繁多,这些不同性质的农药,施用在不同的作物上,就构成了各种情况,所以我们要分析不同作物上各种农药的残留情况,自然地会有各种各样的提取、浓缩方法以及与之相适应的净化技术。样品的特点样品的特点农药的理化性质试剂的理化性质一一提取提取ƒ(一)提取方法根据分析的对象来说,一般有水样、气样、作物、动物组织等之分,它们的提取也不完全相同,大致分下列几种:ƒ,或者所用检出方法比较灵敏,一般可以取水样100-500毫升,加入适当的有机溶剂提取。对于分析方法不够灵敏,或在水中含量极低,可以采用连续提取器,或者利用吸附剂吸附,比如用XAD-2、XAD-7等大孔聚苯乙烯树脂吸附剂,效果比活性炭好,一般采用水样1-100升通过树脂,农药就被吸附,然后用25-30毫升极性溶剂洗脱下来。ƒ,目前已经有自动定时取样系统,常用在检出环境中农药的含量。ƒ,对于干的土壤加点水可以提高提取效率。((一一))提取方法提取方法ƒ,分别介绍如下:ƒ(1)漂洗:将被提取的样品在提取剂中漂洗,这只适用于提取在作物表面上,即不被作物组织吸收的样品,以及一些特殊的污染情况。这种方法提取出的杂质很少,对净化要求比较简单,但对一般有机农药提取效率差