纳米材料形貌分析p-形貌分析概要.ppt

纳米材料基础特性测试
形貌观察与分析1
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第一节相关概念
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材料的形貌尤其是纳米材料的形
貌是材料分析的重要组成部分,材
料的很多物理化学性能是由其形貌
特征所决定的。对于纳米材料,其
性能不仅与材料颗粒大小还与材料
的形貌有重要关系。因此,纳米材
料的形貌分析是纳米材料的重要研
究内容。形貌分析主要内容是分析
材料的几何形貌、材料的颗粒度、
颗粒的分布以及形貌微区的成分和
物相结构等方面。

纳米材料常用的形貌分析方法主要有:扫
描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜
TEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显
微镜(AFM)。
扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以
分析纳米粉体材料,还可分析块体材料的形
貌。其提供的信息主要有材料的几何形貌、
粉体的分散状态、纳米颗粒的大小、分布、
特定形貌区域的元素组成和物相结构。
扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米
范围内的形貌像,观察视野大,其分辨率
般为⑥nm,对于场发射扫描电子显微镜,其
。
透射电镜具有很高的空间分辨能力,特别
适合粉体材料的分析。其特点是样品使用量
少,不仅可以获得样品的形貌、颗粒大小、
分布,还可以获得特定区域的元素组成及物
相结构信息。透射电镜比较适合纳米粉体样
品的形貌分析,但颗粒大小应小于300nm,
否则电子束就不能穿透了。对块体样品的分
析,透射电镜一般需要对样品需要进行减薄
处理。
扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固
体样品的形貌分析,可以达到原子量级的分
辨率,仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌
分析和表面原子结构分布分析,对纳米粉体
材料不能分析。
扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行
形貌分析,分辨率可以达到几十纳米,比扫
描隧道显微镜差,但适合导体和非导体样品,
不适合纳米粉体的形貌分析
总之,这四种形貌分析方法各有特点,
电镜分析具有更多优势,但扫描隧道显微镜
和原子力显微镜具有可以在气氛下进行原位
形貌分析的特点。
。显
微镜的分辨本领,可以用d=( sina)公
式来表达,由此可见显微镜的分辨本领与光
的波长成正比。光学显微镜的分辨范围
150~,利用电子束作为提高显微镜分辨
率的新光源,即电子显微镜。目前,电子显
微镜的放大倍数已达到150万倍,这是光学显
微镜所无法达到的。
透射电子显微镜具有极高的分辨率,是因为它用以照明
的聚焦电子束的波长很短,而分辨率R与照明波长λ之间
的关系为:Rm≈λ。对于现代高分辨电镜的
达
01mm,一般透射电镜的分辨率约为1mm。纳米级粉末的测
量过程如下。测试前,将纳米级粉分散于液体中,通过加入
合适的表面活性剂和超声波振荡进一步分散制成悬浮液。抽
取少量的悬浮液,滴在带有碳膜或火棉胶膜的电镜专用铜网
上,待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后,放入电镜样品
台。电子束经聚焦后均匀照射到试样的某一微小区域上,人
射电子与试样物质相互作用,透射的电子经放大投射在观察
图像的荧光屏上,显示出视场内颗粒的形状和尺度。透射显
徽术是一种直观、可靠的绝对尺度测定方法,对于纳米级颗
粒,不仅可以观察其大小、形状,还可以根据像的衬度来估
计颗粒的厚度,是空心还是实心;通过观察颗粒的表面复
型,还可进一步了解颗粒表面的细节特征。对于团聚体,除
了从形貌上进行识别外,还可以借助于电子束的偏移和样品
的倾斜从不同的角度观察分析团聚体的内部结构、一次颗粒
边界、相互连通的气孔网络等。对于多相混合样品一类的非
纯物质,显微镜一图像分析法还可以选择地进行观测和统
计,分门别类给出粒度分布。如果将颗粒进行包埋、卡嵌和
切片减薄制样,还可以对颗粒内部的微观结构做进步分
析
第二节扫描电镜原理及相关知识

当一束高能量、细聚焦的电子束沿一定
方向入射到固体样品时,在样品物质原子的
库仑电场作用下,入射电子和样品物质将发
生强烈的相互作用,发生弹性散射和非弹性
散射。伴随着散射过程,相互作用的区域中
将产生多种与样品性质有关的物理信息。扫
描电镜、电子探针及其它许多相关的显微分
析仪器通过检测这些信号对样品的微观形貌、
微区成分及结构等方面进行分析。

高能电子束入射样品后,经过多次弹
性散射和非弹性散射