色谱的定性和定量分析习题.doc

色谱的定性和定量分析习题.doc第三章色谱的定性和定量分析例题
例1 某化合物只含有乙醇、正庚烷、苯和醋酸乙酯，用热导池检测器进行色谱分析, 数据如表3—1。计算各组分的百分含量。
表3—1
化合物
峰面积(cn?)
校正因子
衰减
乙醇


1
正庚烷


1
苯


2
醋酸乙酯


4
解样品中所有组分都出峰，可用归一化法计算。
£ Ai/i=5. 0X0. 64+. 0+4. 0X0. 78X2 + 7. 0X0. 79X4
=3. 2 + 6. 3 + 6. 24 + 22. 12
=37. 86
乙醇百分含量=Ai/i/SAi/iX100%=3. 2/37. 86X 100%
=8. 45%
正庚烷百分含量=Ai/i/SAi/iX100% =16. 64%
苯百分含量=Ai/i/XAi/iX100% =%
醋酸乙酯百分含量=Ai/i/£ Ai/i X 100% =58. 43%
例2气相色谱分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量，,加入正壬烷 ,,,间二甲苯的峰面积为 ,正壬烷峰面积为Den?。求样品中间二甲苯的百分含量。
解 根据内标法计算公式，间二甲苯的百分含量xi为
X i(%)=ms Ai/,/ As/smX 100%
= (0. 0625X3. 5X0. 96)/(0. 1250X 12X 1. 02) X 100%
=13. 73%
思考题与****题
巳知物直接对照法定性的依据是什么?有什么特点？
简述已知物直接对照法定性误差的主要来源。
为消除操作条件的影响，可采用什么定性方法？
什么是碳数规律和沸点规律?如何用这两个规律定性。
利用保留指数定性需注意什么问题？
色一质联用定性原理与特点是什么？
举例说明柱上选择性除去法如何定性。
举例说明如何用柱后流出物化学反应定性，该定性方法有什么优点与需要注意的问题？
怎样根据裂解产物的指纹因对高聚物定性7
色谱法定量的依据是什么？
为什么在色谱定量分析中要引入校正因子?什么情况下可不用校正因子？
怎样减小定量分析误差。
色谱法分析某含有A、B、C三组分的混合样品，按如下步骤进行配制一个正庚烷(标准) 与A、B、C纯样的混合溶液，, , , ,取混合 Li 1分析，, , , u 1样品分析， 测得A、
B、, , ,计算样品中A、B、C的白分合量。
热导检测器分析某样品，组分面积与相应的校正因子如表3—2求各组分含量。
表3—2 组分峰面积与相应的校正因子
组分
A
B
C
D
E
r

0. 30
0. 80
1. 20
2. 00
A (cm2)
5
6
2
3
25
答：%； %； %； %； %
色谱法分析某样品中间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量，样品中尚存在其他杂质但不 需定量