进口化肥检验方法氯离子测定方法.doc

进口化肥检验方法 ***离子的测定方法
 
ZB G 20008—87
　　本标准规定测定进口化肥中***离子含量的方法。
1 ***银滴定法
　 适用范围
　　适用于复合肥等。
　 方法提要
　　试样在微酸性溶液中，加入定量的***银标准溶液，使***离子成为***化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫***酸铵标准溶液滴定过量的***银。
　 试剂
***(1+1)。
***银溶液〔c(AgNO3)=〕：称取17g***银溶解于水中，稀释至1L。
***标准溶液(1mg/mol)：～300℃烘干的基准***化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg***离子(Cl－)。
硫***酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=〕：***酸铵溶于水中，稀释至1L。
　　按下法标定其浓度：准确吸取5mL***标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL***，用微量滴定管加入8mL***银标准溶液()，加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫***酸铵标准溶液滴定过量的***银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
　　按式(1)计算硫***酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L)：
c＝m/×(V0－V)………………………………………………(1)
式中： m──
所取***标准溶液中***离子的质量，g；
V0──
空白试验(即8mL***银标准溶液)所用硫***酸铵标准溶液的体积，mL；
V──
滴定过量***银标准溶液所用硫***酸铵标准溶液的体积，mL；
──
***银溶液〔c(AgNO3)=〕的***离子质量，g。
硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入约2mL***，使棕色消失。
　 操作程序
试液制备
　　称取试样5g()于100mL容量瓶中，加50mL水，振摇10min，使***完全浸出，用水稀释至标线，混匀，干滤。
沉淀
　　准确吸取上述滤液()50mL于150mL烧杯中，加5mL***()，用微量滴定管加入8mL***银标准溶液()，加热微沸，以驱除氮的氧化物，冷却。
滴定
　　加2mL硫酸高铁铵指示剂()，用硫***酸铵标准溶液()滴定过量的***银，直至出现粉红色为止。
　 结果计算
　　***离子的百分含量按式(2)计算：
***(C1％)＝〔(V0－V).c×〕×100………………………………(2)
式中：V0──
空白试验(即8mL***银标准溶液)所用硫***酸铵标准溶液体积，mL；
V──
滴定试样所用硫***酸铵标准溶液的体积，mL；
c──
硫***酸铵标准溶液的浓度，mol/L；
──
***酸铵溶液〔c(NH4CNS)=〕的***离子质量，g；
m──
滴定时所用的试样质量，g。
2 ***离子选择性电极法
　 适用范围
　　适用于复合肥、硫酸钾等。
　 方法提要
　　试样在柠檬酸和过***酸的混合液中，搅拌后，在pH2