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二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究.pdf
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二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究.pdf
中国科学技术大学
博士学位论文
二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究
姓名:万勇
申请学位级别:博士
专业:无机化学
指导教师:俞书宏
20070501
摘要方法制备的单分散的、各种粒径大小的二氧化硅微球咖、核壳形包覆绩构,碳层厚度在~眦可控,能够有效抑制胶体碳球单独成核偶联帮—一氨丙基三甲氧基硅烷!5母ㄖ饔孟拢淹ü涞本论文研究和发展了低温液相化学合成路线制备二氧化硅基微球型纳米材料及纳米复合材料的技术,探索如何在温和的条件下实现对低维纳米结构的尺寸、形貌的控制。采用简单的溶胶一凝胶法、水热合成法制各出非晶低维纳米结构、具有高度对称结构的半导体与非晶微球的复合材料以及核壳型包覆结构纳米材料,并提出相应的生长机理。取得的具体研究结果归纳如下:⒁跃酆系缃庵如:聚丙烯酸⒕郾┧崮芇⒕奂谆┧钠诓涣既芗林行纬傻那蛐尉奂逦D0澹诤邪彼囊掖既芤褐校以正硅酸乙酯为硅源前驱物,水解、聚合的产物经离心洗涤后,可除去聚合电解质而得到大量的二氧化硅的空心球。实验过程中,聚合电解质、氨水以及正硅酸乙酯的浓度,对最终产物的分散性、粒径有着显著的影响,通过系统改变这些上述实验因素,可以对二氧化硅空心球的内径在~⒈诤裨诩十纳米范围内实现调控。⒗帽臼笛槭液铣沙隼吹木哂懈叨燃负味猿平峁沟陌枷菔拿嫣辶蚧微晶,并从荷兰版画大师瓹.的木雕作品“敝械玫狡羰荆诠柰填充到晶体的凹面中去。肓蚧逍纬汕饧徒鹗襞湮患樱烷氧基与二氧化硅小球表面的羟基脱醇形成共价键连接。在适当的两种无机物质质量配比以及昧刻跫拢梢灾票傅玫酵昝赖亩趸栊∏虬病⑻畛涫四面体硫化铜凹面的复合材料,车富了晶体表面自组装的内涵。⑻己吞蓟牧显诘缁А⑽郊痢⒋呋猎靥宓攘煊蛴凶胖匾5挠τ们景。应用低温水热法,将聚乙烯吡咯烷***⒍趸栉⑶蛞氲狡咸烟的碳化、聚合过程中;碳化的物质以直径为甿的二氧化硅微球为核层,形成生长。有趣的是,在碳与二氧化硅之间有一层空隙,这为金属、氧化物、半导体量子点以及染料、生物分子的储备、反应提供了新的媒介。沿用水解聚合,继续包覆上一层二氧化硅层,得至篠亩嗖愫丝墙峁埂L技岸趸硅层可以分别通过高温煅烧、浓氨水溶解的方法除去。这些在温和条件下合成得到的碳层具有特殊的反应活性,可以原位自发还原贵金属离子成纳米颗粒。中国科学技术大学博士学位论文
琈.瓻嘶甄郖电删鯾蹦琓琫畇,‘痺嬲..甧瓹/冢琧裺.鉯甌伽咀昭甀,“保甌中国科学技术大学博士学位论文.痮.琣瑃Ⅱ‘
谔镁ゲ椴樘枚橹骼祭菟寇琣.啊璩.琽瑂瓵..”加—
中国科学技术大学学位论文相关声明本人声明所呈交的学位论文,是本人在导师指导下进行研究工作所取得的成果。除已特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含任何他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了明确的说明。本人授权中国科学技术大学拥有学位论文的部分使用权,即:学校有权按有关规定向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅,可以将学位论文编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、保密的学位论文在解密后也遵守此规定。汇编学位论文。作者签名:夕¨辍日
第一章概述币竚。引言小于时,其表面原予数激增,超微粒子的比表面积总和可达琯。纳米,且桓龀ざ鹊ノ唬琹纳米材料是组成相或晶粒结构控制在以下的长度尺寸的材料,它分为两个层次:纳米超微粒子和纳米固体材料。纳米超微粒子的粒子尺寸为纳米固体材料是由纳米超微粒子构成。由于材料尺寸的下降而表现出一些宏观时所不具备的特殊性能,.主要有;小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。其中,表面效应是指纳米粒子的表面原子数与总原子数之比随着纳米粒子尺寸的减小而大幅增加,粒子的表面能及表面张力也随着增加,从而引起纳米粒子性质的变化。纳米粒子的表面原子所处的晶体场环境及结合能不同于内部原子,存在许多悬空键,并具有不饱和性质,因而极易与其它原子相结合而趋于稳定,所以具有很高的化学活性。以球形颗粒为例,其表面积、体积分别与直径的平方、立方成正比,因此,比表面砻婊寤与直径成反比,即随着颗粒直径的减小,比表面积会增大。假设原子间距为,表面原子仅占一层,粗略估算表面原子所占的百分数如表所示。由上表可见,对直径大于目帕#砻嫘в梢院雎圆患啤5敝本按照材料的维数来划分,纳米材料的基本单元可分为三类:阄空间尺度均在纳米尺度,如:纳米颗粒、原子团簇等:晃诳占溆辛轿处于纳米尺度,如纳米丝、纳米棒、纳米管等;谌占渲兄挥幸维处于纳米尺度,如超薄膜、多层膜、超晶格等。纳米复合材料一词是世纪年代初由提出
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