硬脂酸镁含量测定课件.ppt

关于硬脂酸镁含量测定
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本企业药品标准摘选
1、EDTA滴定液的配制与标定
（1）EDTA滴定液（）的配制：取EDTA·2Na·2H2O ，置于500mL烧杯中，加入纯化水约20配比：M（金属离子）与EDTA配比几乎总是1 ：1（用MY表示EDTA与金属离子形成的螯合物）。
③形成的螯合物易溶于水，便于在水溶液当中进行滴定。
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（3）什么情况下适合使用返滴定法？
溶液中被测物质剂滴定剂反应速度很慢；用滴定剂滴定固体试样时，反应不能立即完成；反应突跃小，没有合适的指示剂。
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（4）EDTA滴定液标定的原理？如何计算
　　其浓度？
Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
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(5)标定EDTA时，指示剂的变色原理？
滴定前：Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+
滴定过程中：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
滴定终点：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+
纯蓝色
紫红色
紫红色
纯蓝色
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(6)标定EDTA时，已用氨试液将溶液调为
碱性，为什么还加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液？
滴定前：Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+
滴定过程中：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
滴定终点：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+
纯蓝色
紫红色
紫红色
纯蓝色
有H+产生，所以需要加入缓冲溶液调节pH值
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(7)硬脂酸镁含量测定的原理？计算公式？
向硬脂酸镁溶液中加入过量的EDTA
Mg2+ H2Y2-=MgY2-+2H+
　用锌滴定液滴定过量的H2Y2-
Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
本品按干燥品计算，%～%.
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(8)在EDTA滴定液的标定和硬脂酸镁含量
测定时溶液的PH值范围是多少？为什么？
pH≈10
铬黑T在不同的pH值是颜色不同
在pH<6，红色；
pH8～11，蓝色；与紫红色好区分
pH>12则为橙色。
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2、仪器与试药
(1)本试验将使用的主要仪器？
分析天平；称量瓶；；25mL移液管；250mL锥形瓶；量筒（10mL、100mL）；水浴锅。500mL烧杯；硬质玻璃瓶； 1L容量瓶。
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(2)本试验要测定的样品与主要试剂？
样品：硬脂酸镁（药用辅料）
主要试剂：EDTA滴定液（）；
锌滴定液（）；
铬黑T指示剂；
正丁醇-无水乙醇（1：1）；
浓氨溶液；
NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液。
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3、操作注意事项
(1)EDTA滴定剂应储存在什么材质的试剂
瓶中，为什么？
硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中；
　防止与玻璃中金属离子反应。
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(2)实验中注意的安全问题是什么？
饱和浓氨水碱性比较强，会腐蚀皮肤。氨气易挥发，吸入后对鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽。弄到手上用大量的水冲洗，弄到眼睛上，最好用弱酸液（3％硼酸液）冲洗。现场没有时可用一般清洁水冲洗。
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(3)原始记录的内容有哪些？
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4、讨论
(1)本案例中硬脂酸镁是药品还是药用辅料？
药用辅料。
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(2)本实验为什么采用反滴定法？
因为硬脂酸镁与EDTA反应慢，不能直接滴定。
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(3)用ZnO基准物质标定EDTA滴定液时，
加入1:1的HCl的作用，再向其中加入氨试
液，分别有什么作用？
HCl为了溶解ZnO，使ZnO转化为Zn2+，因此处HCl过量，所以要加入氨试液调制pH为10左右。
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5、抢答题
（1） 3份，精密称定，为什
么加正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL，
而不加水溶解？
硬脂酸镁在水中不溶。
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（2） 3份，精密称定，加正丁
醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL，加浓氨
溶液5mL，浓氨水的作用？
加入正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL，此时pH为约为6；浓氨水作用是调节pH接近