气相色谱仪器故障排除方法.doc

气相色谱仪器故障排除方法(定量重复性差) 引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型, 即除了定量重复性不合格外, 其它指标未发现异常; 另一类为伴随性灵敏度变化型, 即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现, 包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因, 主要是: 进样技术不佳, 注射器有堵漏, 样品制备不均匀, 进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因, 主要是: 载气流量变化, 检测器玷污、过载, 柱温变化以及检测器操作条件( 如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性,制定出下述检测方案: (1) 进样技术检查: 进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/ 峰面积忽大忽小,峰高/ 峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键,在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作, 取样到进样期间的空闲时间, 进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后,可以达到所需的要求。(2 )注射器检查:操作人员进样技术提高后,色谱峰灵敏度仍然无显著改观,需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。(3 )样品均匀性检查:制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查) 。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大, 而且都和进样操作密切相关, 因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。(4 )伴随现象观察:在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定, 出峰保留时间是否重复, 峰形是否有畸变三种情况, 如果出现其中一种, 应先按所出现的故障进行排除, 再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时, 应转入下面的检查步骤。(5) 进样口污染及系统漏气检查: 关断桥电流(对 TCD 而言)后, 取下进样口隔垫, 观察进样口内是否有污染或堆积物, 如果有, 需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏: 堵住检测器出口, 观察转子流量计中的转子应能下降为零, 否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行( 6 )的检查。(6 )特种原因检查:对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。 a)对 FID 来说, 极化电压较低及氢气流量不稳, 有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低, 过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为 150~300V 。如极化电压正常, 则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况,在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。 b )对于任何检测器,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样后的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度, 以减少或消除样品室的冷凝现象. 来源:药物分析网 2 、测试条件的如何确定气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题, 但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户, 目前很难找到有关这方面的综合资料, 所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中, 抵挡) 仪器, 选择什么样纯度的气体, 确实是一个比较复杂的问题。原则上讲, 选择气体纯度时,主要取决于①分析对象; ②色谱柱中填充物; ③检测器. 我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持) 仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明, 作为中高档仪器, 长期使用较低纯度的气体气源, 一旦要求分析低浓度的样品时, 要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器, 作常量或半微量分析, 选用高纯度的气体, 不但增加了运行成本, 有时还增加了气路的复杂性, 更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度, 而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在 5- 25ppm , 否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。气体纯度低的不良影响根据分析对象, 色谱柱的类型, 操作仪器的挡次和具体检