青翘和老翘中连翘苷的含量测定.docx

青翘和老翘中连翘苷的含量测定.
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青翘和老翘中连翘苷的含量测定
中国色谱网 (2008-7-22 14:39:17) 文章作者：未知
精细加入
50ml 水，精细称重，电热套加热回流提取 , 放冷，补足损失的水份，过滤，弃去初滤
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液，精取续滤液 25ml, 用***仿提取 4 次 (20,20,10 和 10ml), 归并提取液， 用水清洗 3 次，
弃去水液，水浴挥去***仿，残渣以乙醇溶解，并定容至 1ml 量瓶中，作为各种品供试液。
比较品溶液的制备：精取连翘苷比较品 2mg, 加甲醇溶解，转移至 2ml 量瓶中，稀
释至刻度，摇匀，备用。
层析条件
硅胶 G 薄层板：取硅胶 G 加入 % 的 CMC-Na ，自动铺板器铺成 (500μm)
的薄层板，晾干，于 105 ℃活化 1h, 置干燥器中备用。
睁开剂；***仿 - 甲醇 - 冰醋酸 (85 ∶ 12 ∶) 。
显色剂： 5% 香兰素浓硫酸。

薄层层析
精细汲取上述药材样品供试液及连翘苷比较品溶液各
2μl,点于同一硅胶 G 薄层板上，
按上述条件睁开 10cm,
晾干，显色，烘干，连翘苷显鲜紫色斑点
,Rf 值为 , 与其余成
分斑点获得较好的分别。薄层图谱见图
1 。（略）

薄层扫描定量
仪器扫描条件： 测定波长 λ S=540nm, 参比波长 λ R=700nm; 反射锯齿形扫描，
线性参数 SX=3, 狭缝 × ,
扫描速度 20mm/min
。
稳固性试验：精细汲取比较品溶液点于同一硅胶
G 薄层板上，层离，挥干溶剂，
立刻扫描，再每隔 20min 扫描一次，结果表示，连翘苷斑点在
1h 内稳固。
精细度试验： 同一斑点连续扫描
5 次，测得 RSD=%;
同一薄层板 5 个同样
量的各比较品斑点，测得面积，计算RSD=%;
测定 5 块不一样薄层板同样量的比较品
斑点，其 RSD=%,
拥有较好的精细度。
标准曲线的绘制： 精细汲取连翘苷对
照品溶液 ,,,
和 μl,分别点于同一薄层板上，按既定条件层离扫描，以点
样量为横坐标，测得斑点峰面积值为纵坐标，作图。回归方
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程:Y=-,r= 。结果表示，连翘苷点样量在 1 ～5μg范围内与其峰面
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积值呈线性关系。
样品