浓香窖泥检测操作规程DB34T4235-2022.pdf

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ICS 1DB34/T 4235—2022
6 理化分析
水分（及干物质）的测定
原理
样品烘干至恒重，损失的质量占比，即为水分含量。
仪器
电热干燥箱：精度 ± 2℃。
电子天平：感量为 g。
测定步骤
取直径为 140 mm～ 180 mm 样品盘洗净，干燥，冷却，称重（准确 g）。
在已称重的样品盘内称取窖泥样品约 10 g（准确至 g）。
将干燥箱温度调至 100℃～ 105℃，温度恒定后放入试样，烘烤至恒重。
取出并冷却至室温后，称样品盘及试样重量。
结果计算
试样中水分的含量按式（1）计算：
(m1 − m2 )
X1 = 100 ································································· (1)
(m1 − m0 )
式中：
X1——水分，%；
m0——空样品盘质量，g；
m1——烘干前样品盘及试样质量，g；
m2——烘干后样品盘及试样重量，g。
精密度
在重复性条件下，获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 2%。
pH 的测定
原理
利用玻璃电极作为指示电极，甘***电极或银－***化银电极作为参比电极，当试样或试样溶液中氢离
子浓度发生变化时，指示电极和参比电极之间的电动势也随着发生变化而产生直流电势（即电位差），
通过前置放大器输入到A/D转换器，以达到pH测量的目的。
试剂和材料
水：应符合 GB/T 6682 规定的至少三级的规格，并应除去二氧化碳。
注： 无二氧化碳水的制备方法：将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸 10 min，放置冷却，用装有碱
石灰干燥管的橡皮塞塞进。如制备 10 L～ 20 L较大体积的不含二氧化碳的水，可插入玻璃管到容器底部，通
氮气到水中 1 h～ 2 h，以除去被水吸收的二氧化碳。
***化钾溶液：C(KCl) = l mol/L。称取 g ***化钾溶于水，并稀释至 1 L。
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***化钙溶液：C(CaCl2) = mol/L。称取 g ***化钙(CaCl2·2H2O)溶于水，并稀释至
1 L。
pH 标准缓冲溶液：以下 pH 标准缓冲溶液应用 pH 基准试剂配制。如贮存于密闭的聚乙烯瓶
中，则配制好的 pH 标准缓冲溶液至少可稳定一个月。不同温度下各标准缓冲溶液的 pH 见表 1。
表1 不同温度下各标准缓冲溶液的 pH
温度 苯二甲酸盐标准缓冲溶液 a 磷酸盐标准缓冲溶液 b 硼酸盐标准缓冲溶液 c
10℃
15℃