化学需氧量COD.doc

化学需氧量COD
1. 原理
在强酸性溶液中,用***钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的***钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据所消耗的***钾量算出水样中的化学需氧量,以氧mg/L表示。
2. 仪器
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)
(2)加热装置:电热板或变阻电炉
(3)50ml酸式滴定管
3. 试剂
(1)***钾标准溶液(1/6K2Cr2O7)=
称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯***,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2)试亚铁灵指示液:
() 硫酸亚铁()溶于水中稀释至100ml贮于棕色瓶中
(3)硫酸亚铁铵标准溶液:,边到边搅拌漫漫加入20ml硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中加水稀释至标线,摇匀,临用前用***钾标准溶液标定
标定方法:***钾标准溶液于500ml锥形瓶中加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀,冷却后加入3滴亚铁灵指示剂()用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点
C{(NH4)2Fe(SO4)2}=×
C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l)
V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)
(4)硫酸—硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银,放置1-2d不时摇动,使其溶解
(5)硫酸***:结晶或粉末
4、步骤
(1) (COD值过高时,)至于250ml
磨口的回流锥形瓶中,***钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢的加入30mL硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)
注:对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15×150mm硬制玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如水样变成绿色,再适量减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
(2) 废水中***离子含量超过30mg/***加入回流锥形瓶中,
废水()摇匀,以下操作同上
(3) 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液的总体积不得少于140ml,否则
因酸度太大,滴定终点不明显
(4) 溶液再度冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色
由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液得用量
(5) 测定水样时,
标准溶液得用量
COD(O2 mg/l)=(V0-V1)×