化学需氧量COD测定.doc

化学需氧量COD测定
(***钾法)
1、方法原理
在强酸性溶液中,用一定量的***钾氧化水样中还原性物质,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰和消除
酸性***钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能被氧化剂液体接触,氧化不明显。***离子能被***盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸***,使成为络合物以消除干扰。***离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降至1000mg/L以下,再行测定。
3、方法的适用范围
a、***钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L。
b、***钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测量准确度较差。
4、仪器
①回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
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(取样量大于30ml采用500ml锥形瓶)
②加热装置:六联变阻电炉。
③50ml酸式滴定管。
5、试剂
①***钾标准溶液(1/6K2CrO7=)
称取预先在120℃烘干2h的基准***,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
②试亚铁灵指示液
(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,置于棕色瓶中。
③硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=]
,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。(使用前用1/6K2CrO7=)
标定方法:
a、***钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色有黄色→蓝绿色→红褐色即为终点。
b、于空白试验滴定结束后的溶液中,、***钾标准溶液,混匀,然后用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色有
黄色→蓝绿色→红褐色即为终点。
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×
C[(NH4)2Fe(SO4)2] =
V
式中:C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)
V――硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)
④硫酸―硫酸银溶液
于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2小时,不时摇动使其溶解。
⑤硫酸***(结晶或粉末)
6、步骤
(一)、(),***的250ml磨口的回流锥形瓶中,***钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石,连接磨口冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸―硫酸银溶液