化学需氧量测定方法.doc

化学需氧量测定方法
基本项目测定方法化学需氧量
化学需氧量
化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚***盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。
水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水,我国规定用***钾法,其测得的值称为化学需氧量。
(一) ***钾法(CODCr)
GB11914--89 概述

在强酸性溶液中,一定量的***钾氧化水样中还原性物质,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。
反应方程式:
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基本项目测定方法化学需氧量
Fe(NH4)2SO4+K2Cr2O7+H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O

酸性***钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。***离子能被***盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸***,使成为络合物以消除干扰。***离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再进行测定。

***钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。 mol/L浓度的***钾可测定5—50 mg/L的COD值,但准确度较差。
仪器
(1) 回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
(2) 加热装置:电热板或变阻电炉。
(3) 50 ml酸式滴定管。
试剂
(1) ***钾标准溶液(1/6K2Cr2O7= mol/L);称取预先在
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基本项目测定方法化学需氧量
120℃烘干2小时的基准或优级纯***,移入1000 ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2) 试亚铁灵指示液: g邻菲啰啉, g硫酸亚铁溶
于水中,稀释至100 ml,贮于棕色瓶中。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液: g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅
拌边缓慢加入20 ml浓硫酸。冷却后移入1000 ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用***钾标准溶液标定。(每天)标定方法: ml***钾标准溶液于500 ml锥形瓶中,加水稀释至110 ml左右,缓慢加入30 ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液( ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
c﹝(NH4)2Fe(SO4)2﹞=?
V
式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度