减压蒸馏操作规程及流程.docx

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1、学****减压蒸馏的原理及其应用。
2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。
3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。【实验原理】
液体沸腾的唯一条件是液体的蒸气压等于外界施加于液面的压强。外压T,沸点T;外压沸点J。
为了使体系的蒸气压等于外界压强以蒸出液体,可采取的办法有三种,即:
(a)对液体加热提高其蒸气压,使与外界压强相等,即简单蒸馏。
⑹降低外界施于液面上的压强使与液体的蒸气压相等。
(c)双管齐下,即在降低外界压强的同时也对液体加热,这就是减压蒸馏,也称真空蒸馏。
1、减压蒸馏:使液体在低于一个大气压的条件下进行的蒸馏。
“真空”是系统内部的压强低于大气压,就称真空系统。通常把任何压强低于常压的气态空间都称作真空。以系统内剩余气体的压强力来比较各个真空系统的“真空度”。真空度越高,系统内剩余气体的压强就越小。
减压蒸馏就是从蒸馏系统中连续地抽出气体,使系统内维持一定的真空度,并不是要使用尽可能高的真空度。因为高真空度对仪器仪表和操作技术的要求都很精密严格,而且在高真空条件下液体的沸点降得太低,冷凝和收集其蒸气就变得很麻烦。
减压蒸馏所选择的工作条件通常是使液体在50100C间沸腾,再据以确定所需要的真空度。
2、减压蒸馏下该化合物在所选择的压力下的相应沸点的求算方法:
例如:水杨酸乙酯在常压下的沸点为234E,减压至1999Pa(15mmHg时,沸点为多少度?(约133C,计算略。)
练****文献报导某一化合物在0・3mmHg(40Pa)下的沸点为100C,而所用油泵只能抽到ImmHg那么该化合物在此压强下的沸点是多少呢?(125C)
液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低,温度与蒸气压的关系见图

压力/mmHe*
i-*<
iJ
II
020SO10Q12Q14A
261漏度与蒸气压
关系图
3、减压烝馏的应用
(1)分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化、聚合或发生其它化学变化的液体。
(2)分离在常压下因沸点相近而难于分离,但在减压条件下可有效分离的液体混合物。
【实验仪器、药品】
1、仪器:50mL圆底烧瓶、蒸馏头、150C温度计、直形冷凝管、接液管、圆底烧瓶
(接受器)、水泵。
2、药品:蒸馏水
【减压蒸馏装置】
减压蒸馏装置包括蒸馏、减压、安全系统和测压四部分。
图2-29减压義憾装置
1、蒸馏部分
蒸馏部分由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、多头接引管和接收器组成。
克氏蒸馏头带有支管一侧的上口插温度计,另一口插一根末端6—毛细管的玻璃管(准备两根备用),下端距瓶底约1〜2mm。玻璃管上端套上一段橡皮管,橡皮管上配一螺旋夹夹住。毛细管口要很细,检查毛细管口的方法是:将比细管插入小试管的***内,用洗耳球在玻璃管口轻轻一压,若毛细管能冒出一连串化勺细小气泡,仿如一条细线,即为合用。化
毛细管的作用是:(1)在抽真空时,将微量气体抽进反应体系中,起到搅拌和气化中心的作用,防止液体暴沸。(2)若被蒸馏液体易氧化,可经毛细管导入惰性气体,防止氧化。若不用毛细管,而将减压蒸馏装置安装在磁力搅拌器上,在蒸馏瓶中放入搅拌磁子,以搅拌器的加热盘加热浴液,在磁力搅拌下减压蒸馏,可防止液体暴沸。因为在减压条件下沸石已不能起到气化中心的作用。
2、减压部分
实验室通常用油泵或水泵进行减压。
水泵:其效能与构造、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。例如:水温为
6C〜8C时,〜1・07KPa。
3、安全系统
安全系统是由安全瓶和2〜3个分别装有无水***化钙、氢氧化钠、活性炭等的吸收塔构成。
安全瓶的作用不仅是防止压力下降或停泵时油(或水)倒吸流入接收瓶中造成产品污染,而且还可以防止物料进入减压系统。安全瓶连接着泵和压力计。
吸收塔的作用为保护油泵,通常连接在泵与压力计之间。一般由三部分组成:(1)为避免挥发性有机溶剂和烃类物质溶在泵油中,增高其蒸气压,降低泵的真空效能而装配的冷却阱及盛有石蜡片的吸收塔。冷却剂可根据需要选择,例如冰—水、冰—盐和干冰等。
(2)为避免酸性蒸气对泵体机件的腐蚀而装配的盛有碱性物质,如颗粒状氢氧化钠的吸收塔。
(3)为避免冷却后的水气与油混合破坏泵的正常工作而装配的盛有***化钙或硅胶等干燥剂的吸收塔。
4、测压部分测压一般用水银压力计或压力表。
【实验步骤】
1、装置的安装:按图把仪器从左到右从下到上安装好。各磨口接头处均应涂上一薄层凡士林或真空油脂并旋转至透明。
2、检漏密封:关闭安全瓶上的活塞及旋紧毛细管上端橡皮管上的螺旋夹子,然后用泵抽气。观察能否达到要求的压力。若能,气密性良好。然后慢慢旋开安全瓶上活塞,放入空气,直到内外压力相等为止。
3、加料:拔去装配有毛细管的塞子,用三角漏斗加入需要蒸馏的液体,加料量
不得超过容积的1/2。加完后重新装上毛细管。
4、稳定工作压力:关好安全瓶上的活塞,开动抽气泵,调节毛细管导入空气量,以能冒出一连串的小气泡为宜。并使压力计读数稳定在所需的真空度上。
5、接通冷凝水,缓慢加热。蒸馏速度以每秒12滴。
6、当温度达到预期的减压沸点时,更换接受器,继续蒸馏。(这是指用多头接受器,本实验不要求。)
7、蒸馏完毕:除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,并慢慢打开安全瓶上的活塞以平衡内外压力,使测压计的水银柱缓慢地恢复原状,然后关闭抽气泵。
【减压蒸馏操作注意事项】
1、减压蒸馏时,蒸馏瓶和接收瓶均不能使用不耐压的平底仪器(如锥形瓶、平底烧瓶等,否则易引起内向爆炸,冲入的空气会粉碎整个玻璃仪器。)。切忌使用薄壁的甚至有裂纹的玻璃仪器。应选用耐压的玻璃仪器如圆底烧瓶、鸡心瓶。
2、减压蒸馏的关键是装置密封性要好,因此在安装仪器时,应在磨口接头处涂抹少量凡士林,以保证装置密封。
3、在整个蒸馏过程中,水银压力计的活塞应经常关闭(观察压力时打开,记录完毕随时关上),以免仪器破裂时使体系内的压力突变,水银冲破玻管洒出。
4、每次重新蒸馏,都要更换毛细管。
5、在蒸馏过程中毛细管折断或堵塞应立即更换。无论更换毛细管或添加沸石都必须
在停止加热,解除真空后进行
作业】P801,4