测力称重传感器应变片基底材料的无溶剂制备及性能研究（材料物理与化学-全套设计）.zip

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本论文包括三部分:基底胶的制备;形貌结构的表征;性能测试分析
基底胶的制备:
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,包括玻璃纤维的长度、含量,密炼机的转速,反应时间,研究不同参数条件下制备得到的复合材料中GF的分布;
结构性能测试:,用DSC测试复合材料固化前后的Tg变化。
论文工作按开题报告预定的内容及进度安排进行
目前已完成的研究工作及结果
本课题研究制备一种应变片基底胶,以满足高性能传感器的使用需求。本研究选用热固性的环氧树脂为基体树脂,热塑性的聚砜作为增韧材料,来改善环氧树脂的塑性差的特点,并用玻璃纤维作为增强材料,制备综合性能良好的应变片基底胶。在制备过程中,主要是通过调整不同的工艺参数,研究在不同的反应条件下玻璃纤维在基体树脂中的分布及其长度变化。利用光学显微镜和扫描电镜观察不同反应条件下玻璃纤维在基体树脂中的长径比变化及分散情况,从而优化各个反应参数。然后将制得的复合材料与固化剂二氨基二苯砜(DDS)用双辊混炼机均匀混合,最后再用三辊研磨机将得到的混合物压膜得到20um左右厚的应变片基底胶膜。然后将此胶膜在一定固化温度下固化一定时间,得到应变片基底胶膜,同时对产物胶膜做了红外光谱分析和DSC分析,表征了其结构在固化前后的变化。

现在一般用环氧树脂胶黏剂做应变片基底胶,由于其在固化后的韧性较差,难以适应形状复杂应变片的粘合要求,因此人们用各种塑性韧性良好的高分子聚合物对环氧树脂基体进行增韧改性。本课题中选用塑性良好的热塑性树脂聚砜来改性环氧树脂,以提高环氧树脂的韧性。同时,环氧树脂作为一种高分子材料,是一种黏弹性材料,在受到应变时,往往会产生蠕变,应变不能随应力立即恢复。所以为了减小环氧树脂的蠕变,采用玻璃纤维作为增强材料增强环氧树脂。具体的实验流程图如图1所示:
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图1:应变片基底胶的制备工艺流程

由于环氧树脂具有优异的粘接性能、耐磨性能、机械性能、电绝缘性能、化学稳定性能、耐高低温性能以及收缩率低、易加工成型和成本低廉等优点,而性脆、韧性差是普通环氧树脂的一个主要缺点。所以,近年来对环氧树脂进行增韧改性成为重要的研究课题。采用热塑性树脂改性环氧树脂,热塑性树脂不仅具有较好的韧性,而且模量和耐热性较高,作为增韧剂加入到环氧树脂中同样能形成颗粒分散相,它们的加入不会影响环氧固化物的模量和耐热性,但对环氧树脂的增韧改性效果显著。
本实验采用密炼机混合聚砜和环氧树脂,由于密炼机在混合树脂的时候是在一个密闭腔体里,在混合的过程中会产生较高的混合温度和大的剪切力,所以可以很好的将聚砜混炼成熔体。聚砜的熔融温度是190℃,所以设加工温度为200℃。具体的实验过程为:先给密炼机里加25g的聚砜粒料,温度设定为200℃,转速为40r/min,混炼5min左右,可以看到聚砜变为熔融态的熔体,说明聚砜已经熔融成均匀的熔体了。此时,用针管逐滴、缓慢的往熔融的聚砜中加环氧树脂,熔融后的聚砜粘度比较大,但高温下的环氧树脂粘度比较小,所以往聚砜中加环氧树脂会不断使熔体粘度降低。环氧树脂的添加量为50g,使聚砜和环氧树脂的质量比为1:2,最后把环氧树脂滴加完毕之后,得到混合均匀的透明状的聚砜增韧环氧树脂混合物。表明用这种工艺方法可以得到混合良好的聚砜和环氧树脂。

在纤维增强树脂复合材料中,基体树脂通过界面将应力传递给高强度纤维,从而提高了复合材料的力学性能。当纤维的质量分数小于10%时,基体内的纤维数目较少,承受的应力也相对较少,而且由于纤维的加入,在树脂基体中形成了一定的缺陷,强度有所下降。随着纤维用量的增加,并均匀地分布在环氧树脂基体中,在共混过程中,纤维产生了一定的取向,当制品受到外力作用,从基体传到纤维时,力的作用方向会发生变化,即沿纤维取向方向传递,这种传递作用,在一定程度上起到力的分散作用,即能量的分散作用,这就增强了材料的承受外力作用的能力,在宏观上,显示出材料的弯曲强度、拉伸强度的大幅度提高。
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现在文献中的报道大都为简单的对环氧树脂进行树脂改性,可是并不能从根本上改变高分子材料的蠕变大的特性。因为高分子材料都是黏弹性的,在一定温度和应力作用下,应变总是滞后于应力,所以当其用于测力称重传感器应变片基底胶的时候,不能完全充分的传递应变,导致传感器的灵敏度大大降低。基于这个问题,本课题采用弹性模量很高的玻璃纤维做为增强材料来增强环氧树脂,以提高基底胶的弹性。本实验的目的就是希望将玻璃纤维加进环氧树脂中后,玻璃纤维能够均匀分散在环氧树脂基体中,形成网状交叉结构,且玻璃纤维的长径比能达到一定要求,这样玻璃纤维就可以起到传递应力的作用,起到增强基体树脂的作用。基于这个思路,本实验通过调整改变工艺参数中的各个变量,以期能够制备出满足要求的应变片基底胶。

目前玻璃纤维增强环氧树脂的复合材料中,大多采用直径是10um的短切玻璃纤维做增强材料。由于玻璃纤维本身的直径就比较大,导致最后得到的胶膜厚度比较大,这样就不能完全充分的将弹性体上的应变传递给应变片,做出的传感器灵敏度会大大降低,只能用于低端应变片传感器方面,因此这种直径比较大的纤维增强的环氧树脂复合材料在很大程度上限制了它的应用。本实验采用直径为1um的玻璃纤维棉作为增强材料,最后制得胶膜厚度为20um,厚度很薄的胶膜能比较充分完全的将弹性体的应变传递给敏感箔栅应变片。
由于实际生产玻璃纤维棉的工艺和普通的短切玻璃纤维存在着不少差别,导致玻璃纤维棉和树脂的浸润性要远远小于短切的玻璃纤维,所以如何往熔融的基体树脂中加入一定量的玻璃纤维棉就成了一个很关键的问题。由于原始的玻璃纤维是棉絮状的,要是直接加入树脂中,玻璃纤维往往很难均匀的与树脂混合。于是我们设想预先将玻璃纤维棉用粉碎机粉碎成初始长度是4mm左右,这样的话大量长度比较短的玻璃纤维会相对容易的和环氧树脂混合。最后用密炼机制备纤维增强环氧树脂复合材料,通过对比不同初始长度玻璃纤维加入树脂前后其长度及分布的变化情况,在光学显微镜和扫描电镜下分别观察形貌变化。
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具体的实验过程:首先将环氧树脂完全加入熔融的聚砜中,再分别加入含量为10%的原始的玻璃纤维和初始长度为4mm的玻璃纤维,反应一定时间后,制得玻璃纤维增强的环氧树脂复合材料。最后用光学显微镜和扫描电镜观察玻璃纤维反应前后的长度变化。
图2:不同初始长度的GF,a)200×,光学显微镜下原始GF;b)500×,光学显微镜下原始GF;c)500×,SEM下粉碎后的GF;d)2500×,SEM下粉碎后的GF
如图2所示,原始的玻璃纤维是完全团聚在一起的,而经过粉碎机粉碎后的玻璃纤维则长度有了一定的减小,不再团聚。将这两种不同初始长度的玻璃纤维加入到熔融的基体树脂中,然后在扫描电镜下观察混合后玻璃纤维的长度变化。
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图3:GF在树脂中的SEM,a)1000×,原始的GF;b)1500×,原始GF;c)1000×,粉碎后GF;d)1500×,粉碎后GF
从图3中可以看到:用原始的玻璃纤维棉反应得到的最终产物中的GF的长度更大一些,从而对于树脂的增强作用也更大一些。因为用纤维增强的树脂材料,只有纤维的长径比达到一定值之后才能起到增强作用。玻纤长度对复台材料强度的贡献可以从两个方面来理解:一方面是在玻纤长度小于临界长度情况下,随着玻纤长度的增加,玻纤与树脂的界面面积增大,复台材料断裂时,玻纤从树脂中抽出的阻力加大,从而提高了承受拉伸载荷的能力。另一方面,玻纤长度的增加可能使部分玻纤的长度达到临界长度,当复台材料断裂时伴随着更多玻纤的断裂,,原始的玻璃纤维棉增强后,纤维在基体树脂中呈网状交叉分布,可有效改善环氧树脂的蠕变。而粉碎后的玻璃纤维棉没能够形成网状均匀分布,玻璃纤维含量少的地方会形成应力薄弱区,使材料的组织性能都不稳定。所以本实验中选用原始的玻璃纤维棉作为增强环氧树脂的增强材料。

GFRTP性能在相当大程度上取决于纤维含量。一般来讲,随纤维含量增加其力学性能和尺寸稳定性增加,但GF含量高流动性差,制品加工工艺性降低。当纤维含量达到某数量后,其力学性能随纤维含量继续增加而增加的速率下降,甚至有些性能反而会下降。因此,确定一个合适的GF添加量至关重要。本实验通过在基体树脂中添加不同含量的玻璃纤维,用扫描电子显微镜看GF的分布变化。
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图4:不同GF含量的SEM,a)%;b)10%;c)15%;d)20%
图4所示为不同玻璃纤维添加量与树脂混合物的SEM,其中GF的含量依次增加。%,由于含量少,GF没能形成网状交叉的结构。图b为10%GF含量的树脂,可以看出玻璃纤维基本能均匀的分布在树脂基体中,当GF含量继续增加的时候,分布密度有所增加,且都形成了网状交叉的结构。
一般说来,随着玻纤含量的增加,复合材料的拉伸强度、弯曲强度、弯曲弹性模量均有较大幅度的提高。这是因为复合材料任一截面上有更多数量的玻纤承载,这些玻纤的抽出或断裂,需要施加更大的载荷,因而提高了复合材料的拉伸强度和弯曲强度,同时,,,因而弯曲弹性模量也随玻纤含量的增加而提高。但是并不是随着玻璃纤维的含量,树脂的各项性能都会提高。当玻璃纤维的含量超过一定值的时候,会减弱纤维与树脂之间的浸润性,降低它们之间的结合力,相应的应力也就不能很好的从树脂传递到纤维。从理论上说,纤维能形成网状结构即可,所以本实验确定最合适的玻璃纤维含量为10%。
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本实验采用密炼机混合玻璃纤维和基体环氧树脂,由于密炼机在混合的过程中,其中转子的转动会对树脂和纤维产生很大的剪切作用力,因此在不同的转速下,转子会对树脂和纤维的混合物产生不同强度的剪切力。所以本实验研究转子不同的转速下对最终产物中GF的长度影响。
具体的实验过程:在把聚砜和环氧树脂均匀混合之后,设定转子不同的转速,然后将一定量的环氧树脂混合进入树脂中,待反应一定时间之后,取出混合物。在SEM下看转速对最终GF的长度和分布有无影响。
图5:不同转速下的SEM:a)5r/min,%GF;b)20r/min,%GF;c)40r/min,10%GF;
d)150r/min,10%GF
从图5中可以看出:不同转速下得到的纤维长度基本都一致,只是玻璃纤维的含量有所不同,因为对于不同转速下的混合,所能添加的玻璃纤维的最大量不同。图a和b分别是5r/min和20r/min下的混合,由于这两个转速比较低,能混合均匀的树脂的最大量也有一定限制,所以对应的GF的含量也比较少,但是不影响所要观察的GF的长度。由于这是GF和树脂的混合物,所以GF都是穿插在树脂基体中,不能够直接计算出混合后GF的长度。但是根据纤维增强树脂的力学计算,纤维最小的长径比要达到80,而从SEM图中可以看到,大多数的GF长度在100um以上,可以满足最小长径比的要求。所以,转子转速对最终GF的长度影响不大,只会影响能够混入树脂的GF的含量。
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文献中也有报道:随着螺杆转速的增加,纤维增强的树脂材料的拉伸强度提高。纤维一基质结合力的提高也可以用类似的方式来解释:随着螺杆转速增加,分散流动(分散玻纤)次数也增加,纤维一基质界面的附加剪切应力加强了纤维表面与聚合物的浸润。到目前为止所获得的结果表明在高的螺杆转速下操作对纤维破损的不利影响是很小的,在达到一定的转速后,其对纤维的浸润甚至有一的益处,在高螺杆转速下获得的产量亦很高。所以,在将玻璃纤维和环氧树脂混合均匀的前提下,可以在一定范围内尽可能高的提高转子转速。

为了探究反应过程中不同反应时间下所获得的GF的长度变化,本实验中在同一GF含量的情况下,在不同的反应时间下取样,观察GF的长度变化和分布情况。具体实验过程为:将10%的GF混入树脂基体中,当看到GF完全混合进入树脂后,即与树脂混合均匀之后。每隔30s取一个样,观察GF的长度及分布情况。
将不同反应时间下的GF与树脂的混合物在扫描电镜下观察,结果如图6所示:
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图6:不同反应时间下的SEM:a)30s;b)60s;c)90s
不同反应时间下的GF与树脂混合物在SEM的分布情况如上图所示,总体上来说,三个时间下得到的GF长度及其在树脂中的分布基本一样,纤维长度没有明显变化,大部分纤维长度都能达到最小长径比,满足增强材料的使用要求。所以反应时间对于纤维长度没有明显影响。只要加入的GF和环氧树脂混合均匀后即可,从节约能源和提高效率的角度来看,反应时间不宜过长,以混合均匀为止。但是反应时间也不能太短,时间太短的话,GF和基体树脂的结合力会减弱,纤维的增强效果也会减弱,所以要控制好适当的反应时间。
综合上述实验结果,主要是对加工反应过程中的工艺参数进行调整,希望最终能够得到理想的产物。总结上述实验过程,可得出如下结论:
采用原始的玻璃纤维得到的最终产物中的GF长度更长一些,也就是大多数GF都能够达到长径比的要求,可以起到增强材料的效果;
通过对比不同GF添加量的基底胶的SEM图,发现GF含量为10%的时候,GF可在环氧树脂中呈网状分布,可以起到增强材料的作用,所以选定GF含量为10%;
改变密炼机转子的转速,发现对于不同的GF含量,将聚砜和环氧树脂混合均匀所需的最小转速不同。在同一GF添加量下,不同转速得到的GF在基体树脂中的分布没有明显差异,但是提高转速可以增强纤维和基体之间的结合力;
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不同反应时间下得到的最终产物中的GF在基体树脂中的分布情况基本相同,说明玻璃纤维在密练腔里面的反应是迅速的,转子对纤维的挤压、剪切作用非常大,能在短时间内将玻璃纤维比较均匀的分散在树脂中。

环氧胶粘剂的固化是通过环氧树脂与固化剂和改性剂发生化学反应完成的,是一个复杂的物理化学变化过程。液体低聚物先凝胶化,继而玻璃化,最后形成交联结构的固化物。不同种类的固化剂,不同的固化条件,按照不同的固化机理进行固化。
***类固化剂是在环氧树脂中应用最多的固化剂。本实验中使用伯***型固化剂4,4′-二氨基二苯砜(DDS,其分子式为(NH2C6H4)2SO2),对环氧树脂E-51进行固化。环氧树脂E-51与DDS分子结构如下图所示:
本课题研究基底胶采用***类固化体系,对于环氧-***类固化体系的固化过程,可认为是固化体系中的供氢体提供氢原子与环氧基中的氧原子形成氢键,使C-O变弱而加速环氧环的断裂,其催化过程可表示为:
其中HX代表固化体系中存在的质子给体,一般情况下该质子给体有两个来源:一是体系中原有的水、醇及类似的添加剂等;另一来源则是固化反应过程中新生成的羟基。
具体的实验过程:将在密炼机里混炼完的胶和7%含量的***类固化剂二氨基二苯砜用混炼机混炼,即可将固化剂和环氧树脂均匀混合。然后将此混合物用三辊研磨机在40