水分滴定仪常见问题处理程序.ppt

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KFTitration
瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程
问题
产生原因
建议解决方案
用超纯水滴定度时,平行性差
100%的水,称样量少(15-25mg)造成的
,如用十万分之一的天平
  ,如标准水或酒石酸钠
用标准水测滴定度时,平行性差
标准水中的有机成分容易挥发
,然后分次加入到滴定池中测定
2. ,加一块硅橡胶垫片
KF水份仪使用中的常见问题
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问题
产生原因
建议解决方案
样品测定时,平行性差




,固体样品可增加溶解时间,
,如***仿,甲苯等
***类的样品,需更换醛***类的试剂

样品测定时,试剂变紫色
1.   双铂电极被污染

3. 过滴定
1.     用溶剂清洗电极,如无水甲醇,无水乙醇等
2. 需更换试剂,或改用加热炉测定
3.  加少许水
KF水份仪使用中的常见问题
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问题
产生原因
建议解决方案
Condition时间过长



,建议使用除湿机

键盘的部分按键失灵
程序紊乱
1.  初始化仪器:打开电源,按住”9”不动,按”8”,按clear.
2. 咨询Metrohm的技术支援中心
KF水份仪使用中的常见问题
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问题
产生原因
建议解决方案
Stopcock出现结晶
长时间不用
,运转一下


703吸溶液吸不进,排溶液排不出
系统有漏气
1.     1.  可用专用板手,拧紧所有接头,及瓶盖
2.     
KF水份仪使用中的常见问题
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,如甲酰***,二甲苯,己醇,或***仿。
-50oC进行滴定,如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行。
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KF水份仪使用中的常见问题
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选择试剂测定滴定度
:称样量为15-25mg左右,因称样量少,,注射针应反抽一下。
:称样量为1g左右,由称量带来的误差比较小,测定比较准确,但试剂昂贵。
,可选择酒石酸钠,一般称量100-200mg。
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交换单元的保养
,以防试剂结晶,损坏stopcock.
,需定期检查.
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滴定过程的注意事项
滴定杯必须是密封的。
在滴定过程中,一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上,需摇动滴定池。
需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份
当漂移低于20ul/min,即可开始测定.
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滴定度的测定方法
纯水滴定度525-50mg
滴定度210-20mg
酒石酸钠滴定度5150-200mg
滴定度2~80mg
(±%)

(1g含有10m***)滴定度21-2g
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