熔点沸点测定.ppt

熔点、沸点的测定
一、实验目的
1、了解熔点及沸点测定的意义;
2、掌握熔点及沸点测定的操作方法;
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、基本原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)-1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,,,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确  。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数,有一定实际意义。
沸点即化合物受热时其蒸气压升高,当达到与水界大气压,相等时,液体开始沸腾,此时液体的温度即是沸点,物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
三、测定方法
1、熔点的测定
是有机化学实验中的重要基本操作之一。目前测定熔点的方法,以毛细管法较为简便,应用也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过程中可观察到晶形变化的情况,较适用于测定微量高熔点化合物。
毛细管法测定熔点
毛细管的制法-样品填装-升温速度的控制-
相关的基本操作-样品纯度的判断
四、实验关键及注意事项
,玻璃管必须均匀转动加热,并注意使端头封闭,以防影响测定。
,高度约2—3mm。
,注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
,并记录样品熔点范围。
,并正确记录。
五、主要试剂用量规格
二苯***
乙酰苯***
苯甲酸和水杨酸混和物
无水乙醇
工业乙醇
六、思考题
1 、三个瓶子中分别装有 A , B , C 三种白色结晶的有机固体,每一种都在 149 — 150 ℃熔化。一种 50:50 的 A 与 B 的混合物在 130 — 139 ℃熔化;一种 50:50 的 B 与 C 的混合物在什么样的温度范围内熔化呢?你能说明 A ,B, C 是同一种物质吗?