对甲氧基苯乙腈合成研究.pdf

第卷第期化工技术与开发. .
年月.
对甲氧基苯乙腈的合成研究
吴文良,卢小逸,张启明,董道敏
浙江启明药业有限公司,浙江上虞
摘要:介绍了对甲氧基苯乙腈的各种合成路线,并对其进行简单评价。重点介绍了以对氯苯乙腈为原
料合成对甲氧基苯乙腈的方法,该方法具有反应路线简单,原料低廉,收率较高等特点,是一条适合工业化生
产的路线。
关键词:对甲氧基苯乙腈:合成
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:..
对甲氧基苯乙腈是一种用于合成医药、农药. 路线三
。经氯甲基
、腈化两步合成了对甲氧基苯乙腈。其优点
种具有抑制去肾上腺素重吸收和拮抗双重是:。但会生成一
作用机制的苯乙胺类抗抑郁药:此外还可以用定的间甲氧基苯乙腈产物,需要精馏将其除去,
于合成染料木黄酮,化工中间体一然而异构体的分离相当困难。
对甲氧基苯乙胺,, . 路线四
用途十分广泛。以对甲氧基苯乙酸乙酯为原料。先生成中
间体肟,然后腈化得到对甲氧基苯乙腈。该方法
路线与方法
原料成本较高,限制了其进一步应用。
. 路线五
。周和平,黄胜堂等报道了一条较新的反应路
. 路线一线,该反应以对羟基苯乙酰胺为原料,经甲基
年..,..等人报化、酰胺腈化,最终生成对甲氧基苯乙腈。该方法
道了以对羟基苯乙腈为原料,在强碱条件下,用旨在摒弃剧毒物氰化钠的使用,另外克服了副产
硫酸二甲酯甲基化合成对甲氧基苯乙腈的路线。物异腈的生成。避免造成分离困难使产品纯度不
该合成路线较短,收率高达.%。但现在看来, 高的缺点,具有一定的应用前景。
此方法很不经济,对羟基苯乙腈价格更高。往往. 路线六
是由对甲氧基苯乙腈水解而得到的;另外硫酸二
/
甲酯为剧毒品,对环境污染较大。
. 路线二
年, .,
.等人报道了对甲氧基苯乙腈为原料,在压力釜内与甲醇钠甲基化生成对甲氧
的又一种合成路线,,原料价格低廉.
醇为原料,先卤化生成对甲氧基苄氯,然后再与收率较高,避免了常见甲基化试剂硫酸二甲酯的
氰化钠腈化生成最终产物,该方法需要用到剧毒使用。同时也避免了剧毒品氰化钠的使用,具有
品氰化钠。很大的工业化应用价值。
作者简介:吴文良一,男,工程师,浙江工业大学在读研究生,主要从事医药及化工中间体的开发,通讯地址:浙江省上虞市
杭州湾工业园区纬五路号,浙江启明药业有限公司,,:.
收稿日期:—
化工技术与开发第卷
℃,原料反应完全,但时间长容易有杂质生成,给
实验部分
分离造成一定的困难。
. 仪器与试剂
结论
仪器为一型核磁共振仪一
为溶剂,为内标,气相色谱仪以对氯苯乙腈为起始原料,在甲醇钠、甲醇
,压力釜。所用试剂均为工业品。体系下。在高压釜中甲基化生成对甲氧基苯乙
. 实验过程腈,含量.%,收率%。产物结构经核磁
对氯苯乙腈..,%甲醇钠溶液确认。