GC-IMS法比较不同酒龄猕猴桃酒特征香气物质差异.pdf

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】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。万方数据—ū冉闲⊥屏溻ê锾揖铺卣飨闫镏什钜庞来祥袁筱郭—涛宋艺君庞柏均盛魓,刚Ⅳ蛉纾骸矿,例Ⅳ摘要:比较不同酒龄猕猴桃酒挥发性特征香气物质的差异,为建立不同酒龄猕猴桃酒的鉴别方法和进一步建立不同酒龄猕猴桃酒整体品质评价的新方法提供思路。对不同酒龄猕猴桃酒的挥发性物质,采用气相色谱一离子迁移谱进行检测并比较成分变化。结合主成分分析汀白罱凇敝肝品治龇治銎浠臃⑿晕镏实牟异。—肝仆计紫允荆煌屏溻ê锾揖频幕臃⑿晕镏蚀嬖诓钜欤魅范ㄐ缘幕臃⑿晕镏有单体及部分物质的二聚体共种;糠醛、患谆∪一***丁酸乙酯、异戊酸乙酯等可作为昃屏溻ê锾揖频奶卣骰臃⑿晕镏剩槐郊兹┛勺魑年酒龄猕猴桃酒的特征挥发性物质;乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸等可作为昃屏溻ê锾揖频奶卣骰臃⑿晕镏省和“最近邻”。—际踅岷暇劾喾治龇椒ㄖっ鞑煌屏溻ê锾揖所含挥发性物质存在差异,研究结果可为不同酒龄猕猴桃酒的辨识提供一定的思路。关键词:猕猴桃酒:香气物质;主成分分析;“最近邻”指纹分析;气相色谱一离子迁移谱中图分类号:文章编号:—一一趇早唷皀”,—.,陕西咸阳;挛靼傧途埔涤邢薰荆挛鞅六医院,陕西两安:站诰虐—Ⅳ皀.,:。,.:围家自然科学基金项目;陕西省科技厅青年项目猰簊癵甤,,,.,’收稿日期:一—作者简介:宋艺君,女,博士,副教授,硕士研究生导师,主要从事巾药饮片炮制规范化和炮制原理方面的研究。万方数据啊■簪鎏:觚猕猴桃施ヽ砌籱,痽适”,—狪丛从阝猴桃科ê锾沂“垅。置寿果、奇异果等?,属于浆果类果实㈦。其富含、、等维生素和精氨酸、谷氨酸等氨基酸㈣,营养价值高。我国猕猴桃资源丰富,产量大,其中陕西省是我国猕猴桃生产第一大省川。新鲜的猕猴桃上市时间比较集中,贮藏成本高,易腐烂吲,因此加强其深加费蟹⒂兄匾R庖濉D壳埃ê锾页适外,可制成果汁、果酒及果脯等产品?。猕猴桃酒营养丰富,清亮透明,酸度适宜,有较强抗氧化活性等保健功能川。猕猴桃所含营养物质和香气特性是评价猕猴桃酒品质的重要指标,其中香气特性可从感官直接影响消费者的接受度和整体评价。关于猕猴桃酒产品的研究,目前主要集中在酵母筛选、酿造沼呕⒖寡趸阅苎芯康确矫鎙遭ê锾揖的香气特性研究报道较少。气相一离子迁移谱,—,从而导致在迁移过程中不同的样品离子通过电场的时间各不相同,南此实现样品分离¨叫。近年来,该技术南于灵敏度高等优点,已开始应用于酒类?】、食品科学、农业领域等方面,、不同酿造方式的比较¨俊⒉煌鹪煲蛩乜察”、产地识别研究、酒的种类判别『⒉煌⒔阶段研究『⒉煌侠丛囱芯縷⒕频哪鹪旃萄究『—糜诓煌屏溻ê锾揖频南闫镏始觳猓可将传统香气鉴别经验数据化,以期找出不同酒龄猕猴桃酒的香气差异物质,并将其作为有效判断不同酒龄猕猴桃酒和对其整体品质评价的新标准,研究结果可为建立不同酒龄猕猴桃酒的整体品质评价方法提供参考。风味分析仪:德国荆磁盖螺口顶空瓶:浙江哈迈科技有限公司:远タ战鳎罕本┚坌咀贩缈技有限公司;精密酒精计:河间市振岩仪器公司。同一批次不同酒龄的猕猴桃酒:年琈一年琈一年琈一年琈一年掖继寤质ァ将猕猴桃酒样品置于顶空进样瓶中,℃、痬孵育タ战螅用气相离子迁移谱仪测定,每个样品平行测试巍—字穖琋:作为载气/漂移气,载气流量:/F破髁浚/籌温度:℃;进样针温度:;柱温:℃;进样体积:稬。本仪器配套的分析软件包括推涠杂痷猺,.—仪器与设备样品实验条件数据处理皇:.:—ū冉喜煌屏溻ê锾揖铺卣飨闫镏什钜籱〆—.猘—,,“./~~/授嘏年第卷第士。.,.,万方数据睁瘛鰇.¨¨ⅲ●:毒¨¨¨焉,吒。.的畈寮烧攵酝谎反硬煌嵌冉蟹析。见表不同酒龄猕猴桃酒的—淄挤治样品之问的谱冈差异可采用砑插件直接进行对比,可对比不同酒龄猕猴桃酒的特征挥发性物质,岽矸迩慷,代表的是归一化处理后的离子相对迁移时间,代表的是气相色谱的保留时间。从图中可直观看出不同酒龄猕猴桃酒中挥发性成分存在差异,但是由于不利于观察,因此进行差异对比时取俯视图。采用砑酱腞寮啥匝品之间的谱图差异进行对比,可直接对比、、昃屏涞拟ê锾揖频奶卣骰臃⑿@渡U鐾背景色,在横坐标处的红色竖线代表反应离子峰峰,归一化处理峰两侧的每一个点代表一种挥发性物质。物质的质量浓度以颜色深浅来显示,颜色越深质量浓度越大,即白色代表低质量浓度,红色代表高质量浓度,见图4油可看出,年酒龄的猕猴桃酒中挥发性成分很相似,年酒龄的猕猴桃酒与年酒龄的猕猴桃酒相比挥发性成分存在明显差异。??..表砑⒉,对其建立标准曲线后可进行定量分析直接对比样品间的谱图差异钜炱图、ê锾揖苹臃⑿晕镏实腉狪三维谱图—图煌屏溻ê锾揖频幕臃⑿晕镏识员韧—图猟圩琫:╡、’.¨..¨“‰ā州㈧一。,万方数据●■~“‘棼×....¨鹘为了更加显著地比较不同酒龄猕猴桃酒之问的挥发性物质的差异,可采用差异对比模式:选取其中一个样品一钠淄甲魑6哉眨渌品谱图相应减除对照。如果两个样品的挥发性物质趋于统一,则减除后的背景色是白色,而蓝色代表该物质的浓度低于对照,红色代表该物质的浓度高于对照,见图Mü钜於员雀钥筛用飨缘胤现,昃屏和昃屏的猕猴桃酒的挥发性成分很相似,而年酒龄的猕猴桃酒相比年酒龄的猕猴桃酒挥发性成分存在不同酒龄猕猴桃酒的—肝仆计追治为了明确猕猴桃酒不同酒龄样品具体哪些物质存在差异,采用砑酱腉插件,对猕猴桃酒的霾煌屏溲每个样品平行进行分析,所得二维图谱中所有的待分析峰自动生成指纹图谱,结果见图M贾忻恳恍械指纹图谱体现一个猕猴桃酒样品中选取的全部信号峰,每一列的指纹图谱体现同一挥发性物质在不同猕猴桃酒样品中的信号峰。从图梢钥闯雒扛猕猴桃酒样品的完整挥发性物质信息以及不同猕猴桃酒样品所含挥发性物质的差异。·瘛隆ぁ通过初步对比图肝仆计卓梢钥磎,不同酒龄猕猴桃酒所含挥发性物质既有共同的区域,也有各自的特征峰区域。总体来说,,挥发性物质暂时还未发生明显变化:而年酒龄的猕猴桃酒相比年酒龄的猕猴桃酒差异较大,可能是因为随着酒龄的延长,鲅返幕臃⑿晕镏在贮存过程中发生了明显变化,出现了特征香气物质。其中蛑械奈镏仕孀啪屏溲映ぶ柿颗ǘ壬升,且在兄柿颗ǘ却锏阶罡撸一***丁酸乙酯、患谆∪⒖啡单体和二聚体⒁戊酸乙酯,还有编号为奈镏剩芄种物质,可作为昃屏溻ê锾揖的特征挥发性物质:蜃蟛嗟谋郊兹┰诰屏湮年的猕猴桃酒中的质量浓度远高于其他酒龄的猕猴桃酒,可作为昃屏溻ê锾揖的特征挥发性物质:,之后又随酒龄延长质量浓度下降,包括乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸,还有编号为、奈镏剩芄种物质,可作为昃屏溻ê锾揖的特征挥发性物质:蛑械奈镏仕婢屏溲映ぶ柿颗ǘ瘸噬仙趋势,且在昃屏溻ê锾揖浦柿颗ǘ却锏阶罡撸包括异戊醇、异丁酸乙酯、丙酸乙酯,还有编号为、的物质,总共治镏剩篋区域中的物质随酒龄延长质量浓度呈下降趋势,在旰年酒龄猕猴桃酒质量浓度基本一致,之后随酒龄延长质量浓度下降,包括辛酸乙酯、乙酸异戊酯、正己醇ヌ和二聚体⒍∷峒柞ァ⒍∷嵋阴ィ褂斜嗪盼、、、、、的物质,总共种物质,其中辛酸乙酯等在猕猴桃酒贮藏到第晔敝量浓度大幅降低,乙酸异戊酯在猕猴桃酒贮藏到第明显差异。一海学磊钆Q臣年第卷第¨¨¨¨¨ААА¨‘?·.咤以鞑伪瓤奂醯牟煌屏溻ê锾揖频幕臃⑿晕镏什钜於员韧.“●.●ぁぁ;~..、..甃●“·。瘢.。’万方数据一▲.’熏.●.妒●·▲晔敝柿颗ǘ却蠓档停捍单体和二聚体丁酸甲酯和丁酸乙酯等在猕猴桃酒贮藏到第时质量浓度大幅降低:蛑械奈镏试诓煌屏的猕猴桃酒中质量浓度存在明显差异,包括乳酸乙酯、异丁醛、乙酸丙酯、正己酸乙酯、***、丁醛、正丁醇、丙醛,还有编号为、的物质,总共种物质:蛑械奈镏适遣煌屏溻ê锾酒共有的挥发性物质,包括乙酸乙酯、异丁醇、乙醇,还有编号为、的物质,总共治镏省不同酒龄猕猴桃酒的定性分析根据猕猴桃酒样品挥发性物质的气相色谱保留时间和ㄒ剖奔洌訡籆N镏首魑参考外标,计算每种挥发性物质的保留指数,对照菘夂蚇菘獾亩ㄐ怨δ芏遭ê桃酒样品中的挥发性物质进行定性分析,结果见图F渲泻嶙旰妥葑攴直鸫硐喽郧ㄒ剖奔浜保留时问,由于数据库还在继续完善中,猕猴桃酒样品中检测到可定性的挥发性物质共种ヌ和二聚体和表邢嘤Ρ嗪盼镏省D隙ㄐ结果可知,不同酒龄猕猴桃酒检中测出的部分挥发性物质酯类、醛类和醇类分别有种、趾种,另外有***类和酸类物质各帧8萃中相应成分位点颜色深浅可初步明确各种挥发性物质质量浓度差异。不同酒龄猕猴桃酒挥发性物质的聚类分析采用圆煌屏溻ê锾揖频幕发性物质进行动态主成分分析,见图8猛伎芍惫显示不同酒龄猕猴桃酒问的差异,以样品间的距离远近代表差异的明显程度,距离远则代表差异大,反之亦然。从图煽闯觯琈一和距离很近,代表旰年酒龄的猕猴桃酒中的挥发性物质存在较小的差异;年酒龄的样品一、和年酒龄的样品一、一示嗬牒茉叮砻飨喽杂年酒龄的猕猴桃酒,年酒龄的猕猴桃酒巾图煌屏溻ê锾揖苹臃⑿晕镏实闹肝仆计锥员图ê锾揖苹臃⑿晕镏识ㄐ苑治以@㈣∞一一暮『¨.言,,,一∞『迀¨.,?凇靜—湖『縪『一辥∞一弧В﹐総一亨簍∞等轤【籾,簍《一辍簍∞∞一。口¨∽阓一∞『轤≯~辭~厶∞籭,;緊¨一一,。辭,一蕖簍縪『谝阓蕖!R∞~辭一乱一蕖簍¨一口一~¨一∞轤一∞∞『×∞『¨乱躢—緋∞『一心¨¨恕谝籰『轤,一¨。墨簍籶∞一一∽一口,一蕖簍田彳×∞;抟弧一一扛赺凇四簍∞抟一∞蓿∞一一牟亡弧辬七∞亡∞等。一:‘”万方数据一一一~一一一莹:童笠灰灰虎琚枰叩吼吼吼Ⅻ吼叫叫叫叫叫叫鏲至肚∽∽如∽如⑿菜⑿布觩∞∞∞∞籼∞∞触Ⅷ糠醛猺的挥发性物质发生了很大变化;不同酒龄样品平行样间距离紧密,代表样品平行性好;另外,降维后前两个主成分累计贡献率为%,表示可对原始数据特征进行较好表征。采用插件对不同酒龄猕猴桃酒的挥发性物质进行“最近邻”指纹分析,见图Mü白罱凇敝肝品治觯扑愕玫窖问的欧几里得距离虺婆肥骄嗬,一般通过检索最小距离来找到“最近邻”,而通过观察与更远的群体相比得到相对紧密的群体测量结果。从图梢看出,不同酒龄猕猴桃酒挥发性物质聚类清晰,年酒龄的猕猴桃酒—、和年滔龄的猕猴桃酒一、一甀司的欧式距离远,相似度较低,表明猕猴桃酒在酒龄年及以上挥发性物质发生了很大变化,而昃屏—年酒龄一拟ê锾揖葡喽集中,彼此之间相似度较高,表明年酒龄的猕猴桃酒中的挥发性物质存在较小的差异。异丁醇一一籶籱异丁酸乙酯异戊醛一乙酸丙酯О博侈加扒丝躬抖笛撕刃勰抄表煌屏溻ê锾揖苹臃⑿晕镏实亩ㄐ苑治苯甲醛糠醛乙酸辛酸乙酉自乳酸乙酯正己酸乙酯异戊醇一一籦正丁醇一乙酸异戊酯异戊酸乙酯患谆∷嵋阴丁酸乙酯乙酸异丁酯一酸甲酉自丙酸乙酉目乙酸乙酯***●●万方数据冀竺:参考文献:㈣微差嘲劂:;??Ⅷ采用—捎行植煌屏溻ê锾揖—肝仆计紫允静煌屏溻ê锾揖频幕发性物质存在差异,可明确定性的挥发性物质有单体及部分物质的二聚体共种,由于数据库有限,还有种挥发性物质未能定性:糠醛、患谆醛、患谆∷嵋阴ァ⒁煳焖嵋阴サ瓤勺魑年酒龄猕猴桃酒的特征挥发性物质:苯甲醛可作为酒龄猕猴桃酒的特征挥发性物质:乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸等可作为昃屏溻ê锾揖频奶卣骰发性物质;乙酸乙酯、异丁醇、乙醇等可作为霾同酒龄猕猴桃酒共有的挥发性物质:汀白罱凇指纹分析结果显示,各组样品分离度良好。可通过特征挥发性物质的香气检测有效区分不同酒龄猕猴桃酒使用风味分析仪,样品不需要富集浓缩,仪器不需要真空条件,通过直接顶空进样的方式可快速检测得到不同酒龄猕猴桃酒所含挥发性物质,操作方便。经过结果分析可知,猕猴桃酒中主要有这几类挥发性物质,酯类、醛类、醇类和少量酸类、***类等。年酒龄的猕猴桃酒所含挥发性物质区分明显,其中年酒龄的猕猴桃酒和年酒龄的猕猴桃酒挥发性物质发生了很大变化,而旰年酒龄的猕猴桃酒的挥发性物质存在较小的差异。分析其原因认为,猕猴桃酒中含有较多的挥发性物质,经过长时问的贮存~后其所含挥发性物质发生了明显的变化,出现了具有一定果香、花香和甜味的特征香气,所以年的猕猴桃酒和年的猕猴桃酒之间差异明显:而旰年酒龄的猕猴桃酒因为贮存时间比较短,挥发性物质并未发生很大的变化,所以彼此之间差异较小。特征挥发性物质的香气检测在酒的贮存和整体品质评价方面的应用本研究采用—S玫姆绞剑酝佳罢乙种判断不同酒龄猕猴桃酒的新方法和思路。通过对不同酒龄猕猴桃酒的分析检测发现,在昃屏溻猴桃酒检测到只衔铮嫌谑菘饣衔锊全,仅辨识出郑嚎啡单体和二聚体一***丁醛、患谆∷嵋阴ズ鸵煳焖嵋阴ィ佣糠治隼看,异戊酸乙酯和糠醛厶在昃屏溻ê锾酒中质量浓度相对较高,冈此当明显出现上述化合物时,可确定为昃屏溻ê锾揖疲圆捎该方法可有效评价猕猴桃酒的品质。”?琴煳琫图煌屏溻ê锾揖苹臃⑿晕镏实腜分析蓬【”“图煌屏溻ê锾揖苹臃⑿晕镏实摹白罱凇敝肝品治鹄觯煨拟ê锾夜颇鹪霻艺研究鹁瓶萍迹:—.琄琫甁:.煨”耄徘锩鳎泄ê锾抑种首试吹难芯坑肜肹植物学通报,,—蚓叭穑舴桑饭谟ǎ龋酥址⒔途苹钚猿煞帧⒖,,:珻圩鲤㈩瓻口弋样涛逝肥暇嗬“”琒.:珻瓻,:璻—【】∞’‘’万方数据宋艺君,等:—ū冉喜煌屏溻ê锾揖铺卣飨闫镏什钜靇浴笽番叠警置—————————————————————————————————————————————————————————————————————————,甃—台磊钆雅Q臣年第卷第￡玩Ⅱ〕澹越啵龋吒咭掖寄褪芰湍妇难∮捌湓阝ê:.】珿颉ⅰ:—.嫜悖芪模炜擞溃龋圆枰短崛∥镒饕志林票糕ê锾揖芓艺研究】.食品科技,,—桑判瘢跣⑵剑龋ê,,冯雪,尹利辉,金少鸿,┪锓治鲈又荆:瓹陈彦憬,于建娜,敬罔兴,,段佳文,蒋英丽,—冉喜煌媸蔽式聪阈蚮酒的挥发性成分特征称酚敕⒔蚑业,,.哆母,,林熙,龚霄,‘不同酵母发酵的百香果果啤香气比较称稵悼萍迹空疟ο悖骈#,,:..祁兴普,陈通,刘萍,,,:.龚霄,周伟,李积华,∫悼萍迹:.,.⒔凸ひ担猘琍行籰琀,琫—琹:珻琂.,,:—..,,,猧癱,,:籰琫.:、:.瓸,.“..飏,,——..,琫