高效液相色谱质谱联用法分析降糖中药制剂中含有西药成分百解析.docx

该【高效液相色谱质谱联用法分析降糖中药制剂中含有西药成分百解析 】是由【泰山小桥流水】上传分享，文档一共【8】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【高效液相色谱质谱联用法分析降糖中药制剂中含有西药成分百解析 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。精品文档精品文档1精品文档药物研究Themedicinestudy高效液相色谱-质谱联用法分析降糖中药制剂中含有的西药成分束昇阳陈志远江苏省中医院,江苏南京210029摘要目的:应用高效液相色谱-质谱(LC-MS技术分析中药降糖制剂中可能存在的西药成分。方法:采用高效液相色谱-质谱法对降糖中药制剂进行全扫描和 SIR定量分析,对临床常用降糖药中含有西药成分的进行筛选。色谱柱 :AgilentZorbaxSB-C18(150mm!46mm,5m;保护柱:AgilentZorbaxSB-C18(125mm!46mm,5;流动相:甲醇-10mmol?L-1乙酸铵-冰醋酸(70#30#02;柱温:30?。流速:02mL?min-1。结果:所测定的中药降糖药中含有一种西药组分,为苯乙双胍,峰保留时间在26min,其浓度与峰面积呈良好的线性关系。结论西药成分的分析。:本方法可用于中药降糖药中精品文档精品文档8精品文档关键词R9272高效液相色谱-质谱联用法;苯乙双胍;中药制剂中图分类号文献标识码A文章编号1007-8517(201013-0029-02Abstract:Objective:ToanalyzeWesternMedicinesaddedpresumablyinTraditionalChineseMedicinesforreducingbloodsugarbyLC-MSMethods:ToanalyzetheTraditionalChineseMedicinesbyLC-MSColumn:ZorbaxSB-C18(150mm!46mm,5m;Protectcolumn:AgilentZorbaxSB-C18(125mm!46mm,5mMobilephase:Methanol-10mmol?L-1ammoniumacetate-glacialaceticacid(70#30#02,flowrate:02mL﹒min-1;Results:TheTraditionalChineseMedicinescontainedPhenforminPeaksretentiontime26minBetweentheconcentrationandtheareahadagoodlinearityConclusion:Thismethodcanbe蜗瘿籃沤嚕鞑巩钉曉记烫晉順縹詆。精品文档精品文档8精品文档usedtoanalyzeWesternMedicinesaddedlawlesslyinTraditionalChineseMedicinesKeywords:LC-MS;Phenformin;TraditionalChineseMedicines糖尿病已成为当前世界性卫生问题,我国糖尿病患病率也逐年增加,新增的患者主要为%型糖尿病,口服降糖药在这类患者的治疗中占有重要的地位。近年来,临床常用的降糖药物有磺酰脲类,双胍类和-葡萄糖苷酶抑制剂等,民间也出现一些中药降糖制剂 ,其中有些中药制剂擅自添加西药成分 ,随意夸大疗效,有的病人误认为这些民间中药制剂是纯中药制剂,副作用小,可以大量服用,临床出现服用这些中药降糖药中毒的病人。为此,我们采用高效液相色谱-质谱联用法,较好分离测定降糖中药制剂中的苯乙双胍,为临床病人抢救提供依据。 1仪器与试药QuattroMicroLC-MS联用仪(色谱工作站:Masslynx41,美国Waters公司;梅特勒-托利多AE240电子天平(上海梅特勒-托利多有限公司;ThermoMicro17冷冻高速离心机(美国Thermo公司;MilliporeDrict-Q5超纯水机(法国Millipore公司;WH-2微型旋涡混合仪(上海沪西分析仪器厂。盐酸苯乙双胍片(25mg?片-1,批号:0803008江苏亚帮爱普森药业有限公司。珍蛤降糖散,民间中药粉,黑色粉末。甲醇均为色谱纯,乙酸***,冰醋酸,均为分析纯,实验用水为超纯水。2液相色谱条件色谱柱:AgilentZorbaxSB-C18(150mm!46mm,5m;保护住:AgilentZorbaxSB-C18(125mm!46mm,圍糝捡誚潤攝陈紲遼偉競奖輿領緄。精品文档精品文档4精品文档5m;流动相:甲醇-10mmol?L-1乙酸铵-冰醋酸精品文档精品文档8精品文档(;:?:02?min-1,样量:10L。质谱检测条件离子化方式为电喷雾(ESI;选择性离子检测(SIR;检测离子为正离子。苯乙双胍为[M+H]+,m/z=2064。毛细管电压:32kV;锥孔电压:30V;离子源温度:110?;脱溶剂温度:320?;脱溶剂气体流速:400L?h-1,锥孔反吹气体流速:30L?h-1。4试验方法与结果 41色谱行为本色谱条件下,苯乙双胍保留时间在26min左右,无杂峰干扰测定,基线平稳(见图1。本方法具有较高的特异性,能准确测定药品中的苯乙双胍的浓度,重现性好。42线性关系分别精密称取苯乙双胍片适量 ,于10mL量瓶中,加甲醇溶液,充分振摇使溶解,烦诬痙貴鲦唢擲楓锐燒预鈉锰競况。加水稀释至刻度,摇匀,备用。用50%甲醇溶液稀释使苯乙双胍浓度分别为02、05、1、2、5、10、20g?mL-1,精取10L注入液质色谱仪,记录峰面积,以苯乙双胍浓度与其峰面积进行线性回归,回归方程依次为:Y=998X-927(r=09996,n=5,线性范围为02~20gmLl-1。43精密度实验表1苯乙双胍对照品精密度((x&s%,n=5Concentration/g?mL-1隶辕饋椭額釃减绻崂簽嬌鵓尋荧悯。精品文档精品文档6精品文档RSD/%02464232320精品文档精品文档8精品文档376?29?中国民族民间医药Chinesejournalofethnomedicineandethnopharmacy药物研究Themedicinestudy分别取线性关系项下的低、中、高三个不同浓度的苯乙双胍对照品重复进样 5次,按峰面积计算RSD分别为464%,323%,376%。4重复性试验取珍蛤降糖散粉末约 03g精密称定于25ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释100倍后,过滤,分别制备5份样品溶液,12000rpm离心10min,精取上清液10l注入液质色谱仪,在该色质谱条件下测定峰面积 ,结果苯乙双胍的峰面积 RSD为539%,表明方法的重现性好。丽鳌驟谤劇餑緣献縹癢峤篳鶚塹鶻。精品文档精品文档8精品文档精品文档精品文档9精品文档2603精品文档精品文档8精品文档9890样品测定分别称取民间中药粉末(珍蛤降糖散约03g,精密称定,于25ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释100倍后,过滤,分别制备5份样品溶液,12000rpm离心10min,精取上清液10L注入液质色谱仪,记录峰面积,代入当日标准曲线方程,所得结果为:珍蛤降糖散1236&08mg/g,1368&12mg/g,1272&10mg/g质谱全扫描分别将以上制备的苯乙双胍对照品溶液和中药粉末溶液用 50%甲醇溶液稀释至20g?mL-1,用蠕动泵注入质谱仪,采用FullScan模式对样品进行全扫描。质谱检测条件:离子化方式为电喷雾(ESI;选择性离子检测(SIR;检测离子为正离子。毛细管电压:32kV;锥孔电压:30V;离子源温度:90?;脱溶剂温度:250?;脱溶剂气体流速:300L?h-1。所得结果见图 C、D。疇疖谒劝緱裊缚紆测釁請陕衛顆毵。精品文档精品文档11精品文档讨论精品文档精品文档8精品文档71目前,文献报道[1]在降糖中药检测出西药成分文献较少 ,且采用的检测手段是TLC和HPLC。本实验采用LC-MS分析技术[2]可获得检测样品的液相色谱图、色谱保留值和质谱图信息,从而为鉴定降糖中药制剂中是否含西药成分提供更多更为准确的依据。72在同一色质谱条件下同时分析中药粉末和苯乙双胍 ,发现在不同浓度下,两者的保留时间一致,并且采用质谱全扫描模式对样品进行全扫描后发现,中药粉末和苯乙双胍的质谱图中都有一个206的分子离子峰,且浓度较高,分子量与苯乙双胍的分子量相同,据此可以推断该中药粉末中含油西药成分苯乙双胍,属于假药。73因在中成药中擅自添加西药成分 ,并随意夸大疗效宣传,高价推销牟取暴利,是当前药品制假售假的新动向。因此 ,本实验一方面为检查降糖中药是否含西药成分提供技术支持;同时%型糖尿病临床上常常需要两种或多种降糖药联合使用 [3,4],这也为临床一些糖尿病中毒病人及时抢救与治疗提供帮助。参考文献张穗,薛漓,张涛,,2003,4(6:36-,,-:[M?.北京:中国医药科技出版社,1996:706-,-,2002,37(11:869-。精品文档精品文档13精品文档(收稿日期:20100129精品文档精品文档8精品文档?30?中国民族民间医药Chinesejournalofethnomedicineandethnopharmacy壘輾衬预浍報诺镟溅殲轹鸣譎惯带。精品文档精品文档15精品文档