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滚筒法制备交联羧甲基淀粉及其性能研究
(2007-02-03 10:55:51)
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分类:digest
作者:冯承,张燕萍
摘要:研究了用滚筒干燥法快速制备交联羧甲基淀粉的最佳制备工艺,并对产品的相关性能进行了研究。该法制得的交联羧甲基淀粉,其粘度、粘度稳定性、吸水性及抗压保水性能很
好。
关键词:交联,羧甲基淀粉,滚筒
羧甲基淀粉(CMS)是一种冷水可溶性阴离子淀粉衍生物,具有增稠、乳化、分散、粘结等优良性能。CMS的水溶液初期粘度较高,但溶液不够稳定是另一个主要缺点。因此,考虑将原淀粉进行交联来提高其稳定性。国内外对交联-CMS的制备、性质及应用的研究进行的较多,几乎均是采用溶剂法,反应完成后用溶剂洗涤再烘干。用水法制备交联-羧甲基淀粉,并用滚筒干燥机进一步反应与快速干燥,目前很少见有关资料的报道。溶剂法制备产品成本较高,而采用水法反应并用滚筒干燥机直接干燥,既简化工艺,又降低成本,因而具有重要的实用与经济价值。滚筒干燥机主要分为单滚筒干燥机和双滚筒干燥机两种,其结构如图1和图2所示。本文对单滚筒干燥机制备交联-羧甲基木薯淀粉的工艺以及产品的粘度、粘度稳定性、吸水性、抗压保水性等性能进行了研究。
 
 
 
1.   材料与方法
材料与设备
木薯淀粉金陵塔淀粉有限公司提供;氢氧化钠、氯乙酸、盐酸、95%乙醇均为化学纯工业乙醇;
恒温水浴锅上海医用仪表厂;单滚筒干燥机东台市食品机械厂;磁力搅拌器上海县曹行无线电元件厂;NDJ-1型旋转式粘度计上海天平仪器厂;800型离心沉淀器上海手术器械厂。
制备原理
在碱性条件下,淀粉与一氯乙酸发生双分子亲核取代反应,所得的产物为钠盐,反应的方程式如下:
St-OH+NaOH → St-O-Na+H20
St-ONa+Cl2COOH → St-O-CH2COONa+NaCL+H2O
除上述反应外,还有下列副反应发生:
ClCH2COONa+NaOH → HOCH2COONa+NaCL
 

通过用木薯原淀粉制备预糊化淀粉确定滚筒干燥机的工作条件。
CMS制备工艺
淀粉加水调浆→碱化→  40%氯乙酸水溶液→醚化反应→滚筒干燥→产品
交联淀粉制备工艺
木薯淀粉调淀粉乳(40%乳液)→ 2%Naoh调乳液PH值为碱性→加入三氯氧磷反应  →用2%HCl中和  →洗涤  →干燥
交联-CMS制备工艺为简化制备工艺,缩短制备时间,交联反应按上述最佳工艺制备后直接加水,将淀粉浆调到固形物含量25%。扣除加入的碱,加入碱化所需剩余的碱进行碱化,同时按最佳羧甲基化反应条件进行,反应完成后立即滚筒干燥。
性质测定
粘度的测定用NDJ—%的产品在不同转速下的粘度。以下所述粘度均为4号转子在30r/min时测得的粘度。
取代度的测定称取1g产品,加入15mL70%乙醇与15mL2N的盐酸,转子搅拌反应1h后用70%乙醇洗至无氯离子。加入100mL蒸馏水,沸水浴中糊化15min,冷却后加入一滴酚酞指示剂,。
取代度的计算为:
 
-CH2COONa(% 、干基)=(V1-V0) ×C×0