馏程测定法液体的蒸气压随温度升高而增大.ppt

馏程测定法
液体的蒸气压随温度升高而增大。当蒸气压增大到与外界大气压相等时,液体沸腾,此时的温度称为沸点。液体的沸点随所受到的压力而改变。通常所说的沸点,是指在101. 3kPa(760 m m H g )压力下液体沸腾的温度。
纯物质一般具有固定的沸点,所以沸点是物质的重要物理常数之一。不纯的物质其沸点往往为一个区间,称为沸点范围或馏程。
一、基本原理
《中国药典》2010年版二部附录W B 的馏程系指一种液体药物照下述方法蒸馏,校正到标准压力(101. 3kPa)下,自开始馏出第5 滴算起,至供试品仅剩3〜4 m l,或一定比例的容积馏出时的温度范围。某些液体药品在一定的气压下具有一定的馏程,测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。
馏程的定义
二、测定方法
(一)仪器装置
(二)测定方法
取供试品25ml,经长颈的干燥小漏斗小心转移至干燥洁净的蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小瓷片数片,插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接以2 5 m l量筒为接受器,开启冷凝管冷却水。如用直接火焰加热,则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上,并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合,以免气化后的蒸气继续受热;然后用直接火焰或适宜的加热器加热使供试品受热沸腾。调节温度,使每分钟馏出2〜3ml。注意检读自冷凝管开始馏出第5 滴时至供试品仅剩3 〜4 m l,或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为供试品的馏程。
三、注意事项
馏程测定是在常压下进行的;
***球的上端与蒸馏瓶支管下壁处于同一水平;
,水浴液面应始终不得超过供试品的液面,蒸馏瓶也不应触及水浴底部,而应保持1〜2 c m距离;
4. 为防止蒸馏时发生暴沸现象,可预先加一些沸石或加入数根一端封闭的玻璃毛细管;
(包括蒸馏头)要用挡风板挡住,防止流动空气对沸腾蒸气的冷却影响。

,须与大气相通,使蒸馏在常压下进行。