红外光谱应用.pptx

红外光谱法鉴定并用橡胶成分
研究背景
随着大量的并用橡胶制品出现,对并用橡胶结构与组成的剖析引起人们广泛关注。对于一些并用橡胶,常规的化学分析方法是很难区别的,通常采用红外光谱分析对并用橡胶进行鉴定。本文选用了常用并用橡胶体系,研究常用的并用橡胶体系的红外光谱, 总结出并用体系特征峰的变化规律,用于并用橡胶体系的定性分析。
实验原理
对并用橡胶体系的红外光谱进行分析得出, 可通过各种橡胶的特征峰进行并用胶成分定性鉴定,在由Ⅰ、Ⅱ组成的二元并用橡胶体系中,随着并用比增大,Ⅰ的特征官能团含量增大,Ⅱ的特征官能团含量减少,所对应的吸光度比值(AⅠ/AⅡ)也随之增大。
实验部分
试剂及仪器
天然橡胶(烟胶3#),丁苯橡胶(SBR1502),三元乙丙橡胶(EPDM3014),丁***橡胶(NBR1704),***丁橡胶(CR1221), 丁基橡胶(IIR1510), ***橡胶(FPM2301),硅橡(MVQ1101),市售;正己烷,环己烷,甲苯,二甲苯,***仿,***,四氢呋喃,均为分析纯,中国上海试剂总厂。双辊混炼机(SK-1608):上海橡胶机械厂;集热双辊混炼机(SK-1608):上海橡胶机械厂;集热式恒温加热磁力搅拌器(DF-101S):巩义市予华仪器有限公司;红外光谱测试仪(Nicolet 5700FT-IR):美国热电公司。
并用橡胶的制备
分别称取并用比为30/70、50/50、70/30 二元并用橡胶, 在一定温度下通过双辊混炼机混合均匀,待用。
取2 g 上述并用橡胶与80 mL 溶剂(部分可用混合溶剂)放入带冷凝器的250 mL 圆底烧瓶中,在磁力搅拌下,回流2~12 h,直至胶料完全溶解,制得并用橡胶溶液。
红外光谱测试与分析
把制备好的并用橡胶溶液均匀地涂在先前制备好的溴化钾晶片上,在钠灯下烘干形成均匀薄膜。
将制好的试样用红外光谱仪(Nicolet 5700 FT-IR)在400~4000cm-1 范围内扫描,记录红外光谱。其中透过率(%T)与吸光度(A)之间的换算如下:A = 2-log(%T)
结果与讨论
天然橡胶(NR)/丁苯橡胶(SBR)并用体系
图表分析
从图1 可知, 在不同并用比NR/SBR 并用体系的红外光谱中,1375 cm-1 附近的特征峰为NR 中-CH3的定量峰,699 cm-1 附近的苯基弯曲振动峰为苯乙烯的定量峰,记录其相应的透过率( %T),通过换算得到相应的吸光度( A),如表1 所示。从表1 可以看出, 随着NR 与SBR 的并用比增大,NR / SBR 并用橡胶中-CH3含量增大, 苯基含量减少, 这样测得的-CH3与苯基的吸光度比值(AⅠ/AⅡ)也随之增大。
丁***橡胶(NBR)/丁苯橡胶(SBR)并用体系
图表分析
从图3 可知, 在不同并用比NBR/ SBR 并用体
系的红外光谱中,2237 cm-1 附近的特征峰为NBR
的定量峰,699 cm-1 附近的苯基弯曲振动峰为
苯乙烯的定量峰, 通过相应的透过率( %T)与吸光度
(A) 的换算,可得表3。从表3 可以看出, 随着NBR/
SBR 质量比增大,NBR/ SBR 含量增
大,苯基含量减少, 与苯基的吸光度比值(AⅠ/AⅡ)也随之增大。