皮革和毛皮中五氯苯酚含量的测定.doc

范围
此方法适用于各类皮革、毛皮产品及其制品中五***苯酚及其盐和酯含量的测定。
原理
首先,将试样用水蒸气蒸馏,然后将五***苯酚(PCP)用乙酸酐乙酰化,再将五***苯酚乙酸酯萃取至正己烷中。用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)对五***苯酚乙酸酯进行分析。外标法定量,同时用内标物校准。
参考文献
QB/T 1267 毛皮成品样块部位和标志
QB/T 1272 毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则
QB/T 2706 皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(QB/T 2706—2005,ISO 2418:2002,MOD)
QB/T 2716 皮革化学试样样品的准备(QB/T 2716—2005,ISO 4044:1977,MOD)
QB/T 2717 皮革化学试验挥发物的测定
程序
仪器
分析天平, 。
气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。
合适的水蒸气蒸馏装置。
振荡器。
容量瓶:50ml,500ml,10ml(已校准),5ml(已校准)。
锥形瓶:具磨口塞,100ml。
分液漏斗,250ml,或其他能分离有机相和水相的合适容器,能密封并剧烈振荡。
单标移液管,刻度移液管,合适的自动移液器。
带玻璃纤维滤器的过滤装置GF8或玻璃纤维过滤器G3,直径125mm。
化学品和溶液
五***苯酚(PCP)标准品和五***苯酚乙酸酯(PCPA)标准品:纯度均≥99%。
五***苯酚标准溶液,100mg/mL,用***配制。
五***苯酚乙酸酯标准溶液,5mg/mL,用正己烷配制。
五***苯酚乙酸酯标准溶液,1mg/mL,用正己烷配制。
五***苯酚乙酸酯标准溶液,,用正己烷配制(㎎五***苯酚)。
四***邻甲氧基苯酚(TCG)标准溶液,100mg/mL,用四***邻甲氧基苯酚标准品和***配制,内标物,熔点118℃~119℃。
硫酸,1mol/L,,用去离子水定容至500ml。
正己烷。
碳酸钾,K2CO3。
乙酸酐,C4H6O3。
无水硫酸钠。
三乙***。
***。
碳酸钾溶液,,,定容至1000ml。
标准溶液的配制
标准溶液的配制
***苯酚标准溶液,1000mg/mL:准确称取五***苯酚(PCP), 用***定容至10ml。
五***苯酚标准溶液,100mg/mL:***, 用***定容至10ml。
五***苯酚乙酸酯标准溶液,1000mg/mL:准确称取五***苯酚乙酸酯(PCPA),用正己烷定容至10ml。
五***苯酚乙酸酯标准溶液,10mg/mL: ***, 用正己烷定容至10ml。
五***苯酚乙酸酯标准溶液,5mg/mL: ***, 用正己烷定容至5ml。
五***苯酚乙酸酯标准溶液,1mg/mL: ***, 用正己烷定容至5ml。
五***苯酚