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化妆品中水杨酸的检测方法
目录拼音1 适用范围2 方法提要3 试剂和材料4 仪器5 测定步骤6 计算7 回收率和精密度
8 色谱图相关文献
拼音
huà zhuāng pǐn zhōng shuǐ yáng suān de jiǎn cè fāng fǎ
《化妆品中水杨酸的检测方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化
[2012]13号发布。
化妆品中水杨酸的检测方法
1 适用范围
本方法规定了采用液相色谱-紫外法测定化妆品水杨酸(CAS:69-72-7)含量的方法。
本方法适用于肤用产品和淋洗类发用产品中水杨酸含量的测定。
2 方法提要
样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,根据保留时间和紫外光
谱图定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本静脉曲张的治疗方法方法对水杨酸的检出
μg,; g,则检出浓度为15 mg/g,最低定量浓度为40
mg/g。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。以下操作均在避光条件下进行。
水杨酸,纯度>%。
甲醇,色谱纯。
磷酸,优级纯。
氨水,优级纯,%~%。
甲醇水溶液:甲醇+ 水(75 + 25)。
流动相的配制:
磷酸溶液: g 磷酸(), g,加入950 mL 水,用氨水()调节 pH ~,
加入水至1000mL。
流动相 A 液:,并用水稀释至1000 mL。
流动相 B 液:,并用甲醇()稀释至1000 mL。
水杨酸标准储备液(ρ= g/L): g, g,于50 mL
棕色容量瓶中,加入甲醇水溶液()溶解并定容至50 mL,即得质量浓度为1mg/mL 的水杨酸
标准储备溶液。避光保存,5日内稳定。
系列浓度水杨酸标准溶液:配制质量浓度分别为5 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、150 μg/mL
和200 μg/mL 的系列水杨酸标准工作溶液。
4 仪器
高效液相色谱仪:具有二极管阵列检测器。
分析天平: g。
电子天平: g。
pH 计:。
超声波清洗器。
涡旋振荡器。
5 测定步骤
样品处理
g, g,置于25 mL 具塞比色管中,加入甲醇水溶液()20 mL,涡
旋60s,分散均匀,超声(功率:400W)提取15 min,冷却到室温后,用甲醇水溶液()定
容至25 mL 刻度线,涡旋振荡摇匀, mm 有机系滤膜,滤液可根据需要用甲醇水溶
液()进行稀释,保存于2 mL 棕色进样瓶中作为待测样液,备用。避光保存,5日内稳定。
色谱条件
色谱柱:耐酸性 C8 柱,250 mm× .,5 mm,或等效色谱柱;
流动相