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尿素法合成氨基磺酸
摘要:氨基磺酸是一种用途非常广泛的化工原料,本文用尿素法制备氨基磺酸,并通过实验探讨了制备氨基磺酸的最佳工艺条件。
关键词:氨基磺酸;尿素;发烟硫酸;制备;最佳工艺
引言
氨基磺酸的分子式为NH2SO3H。市售商品为白色粉末,不吸湿,比较稳定,具有不挥发、无臭味和对人体毒性极小的特点。氨基磺酸的水溶液具有与盐酸、硫酸同等的强酸性,故别名又叫固体硫酸,可以代替硫酸,包装、储存、运输都很方便。与硫酸、盐酸相比,氨基磺酸水溶液对铁的腐蚀产物作用较慢,仅为前者的1/。所以,氨基磺酸水溶液常用来去除铁、钢、铜、不锈钢等材料制造的设备表面的水垢和腐蚀产物。另外,它还是唯一可用作镀锌金属表面清洗的酸。利用氨基磺酸水溶液进行清洗时,温度一般控制在不超过66℃(以防氨基磺酸分解),浓度不超过10%。
氨基磺酸作为重要的精细化工产品,除广泛应用于金属和陶瓷制造的多种工业设备的清洗剂、电镀工业用剂、电化学抛光用剂外,还可用于制作沥青乳化剂、蚀刻剂、染料医药及颜料工业用磺化剂、染色用剂、高效漂白剂、纤维、纸张用阻燃剂、柔软剂、树脂交联促进剂、除草剂、防枯剂、甜蜜素以及标准分析试剂等各个领域。
长期以来,国内氨基磺酸生产技术相对落后,生产厂家多,大部分规模小。 随着对氨基磺酸需求量的不断增加,它将成为市场前景十分广阔的化工原料,经济效益也相当可观(每吨售价约为4300元)。
合成氨基磺酸的方法有好多种,但是尿素法生产氨基磺酸的生产工艺过程简单,反应较容易控制,原料及设备都较容易解决,废水也容易处理,副产物可以有效利用,并且最重要的是此方法适用于小化工生产。本课题尝试在掌握实验室制备尿素法合成氨基磺酸方法的基础上,通过试验找出最佳合成方案。
1 实验部分
实验原理
用尿素与发烟硫酸反应生成氨基磺酸,反应方程式为:
CO(NH2)2 + SO3 == H2NCONHSO3H
NH2CONHSO3H + H2SO4 == 2 H2NSO3H + CO2 ↑
同时,还会有少量副产物生成,反应方程式为:
CO(NH2)2 + SO3 == CO2 +N2 +3 SO2 +2 H2O
所以在合成氨基磺酸时一定要控制好物料比(尤其注意发烟硫酸不能过量),从而减少副反应的发生。
当温度为30℃ % 的稀硫酸中的溶解度很小,利用这个性质可以将氨基磺酸析出。
氨基磺酸不溶于乙醇,利用这个性质可以对氨基磺酸粗产品进行洗涤。
氨基磺酸在水中的电离度很大,且易水解生成酸性硫酸铵,从而使氨基磺酸变质。酸性条件下可抑制水解,所以重结晶时用稀硫酸进行。
试剂及主要仪器
试剂:尿素( %),发烟硫酸(游离SO3含量大于等于50 %,分析纯,北京市李遂化工厂),98 %浓硫酸(分析纯,太原化肥厂化学试剂厂)。
主要仪器:玻璃三颈瓶(100 mL),电热干燥箱(黄骅市综合电器厂),磁力搅拌器(武汉精华科教仪器有限公司),水银温度计(100℃),分液漏斗,布氏漏斗。
实验内容
整个实验过程分为3个阶段。
第一阶段:试剂的溶解
⑴安装仪器(见图1)。
⑵在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入5 mL 98 % 的浓硫酸。
⑶称取10 g尿素,在搅拌下缓慢而均匀地加入