2-甲基-2-丁醇的制备
实验目的
学习Grignard试剂的制备、应用和进
行Grignard反应的条件
掌握电动搅拌(或磁力搅拌)、回
流、萃取、蒸馏(包括低沸点物蒸
馏)等操作技能
实验原理
实验装置
带干燥管的电动搅拌装置
恒压滴液漏斗
回流冷凝管
干燥管
搅拌棒
实验步骤
一小粒碘
10mL乙醚
温水浴回流搅拌30分钟
冰水浴滴加
室温搅拌15分钟
20mL20%硫酸溶液
分出乙醚层
水层用乙醚萃取
乙醚层5mL5%碳酸钠洗涤
无水碳酸钾干燥
除溶剂
蒸馏
收集95-105℃馏分
注意事项
Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理
实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管
滴加溴乙烷的速度必须控制
2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物,最后用无水碳酸钾干燥时
一定要完全
乙醚容易燃烧,必须远离火源
乙醚和溴乙烷的沸点都很低,操作时,应尽量防止其挥发
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