核磁共振仪和核磁共振谱.ppt

§5 核磁共振仪和核磁共振谱
一、核磁共振仪介绍
1、扫场与扫频
扫场:用恒定频率的电磁辐射进行照射样品,改变外加磁场强度,则不同的原子核在不同的磁场强度时发生共振叫做扫场。
扫频:固定磁场强度,改变辐射频率,则不同的原子核在不同的频率时发生共振叫做扫频,现在常用的是扫场。
2、核磁共振仪简介
(1)、磁铁
A、永久磁铁磁场稳定,装置简单,体积小,稳定性好,使用方便,适合做常规分析。磁场强度最高只能达到100HZ()
B、电磁铁可以通电改变磁场,使用范围大,因在操作时电磁铁要发热,须用水冷却,装置庞大,耗电大。磁场强度最高只能达到100HZ()。
C、超导磁体用超导材料铌-钛合金导线绕制的线圈,放在液氮杜瓦瓶中,超导线圈中电流连续循环流动,当磁体处于液氮温度下,线圈中没有电阻,电流流过不会产生消耗,因此可以给它加一个很大的电流,使线圈中间产生一个很大的磁场,目前可大600 HZ,超导磁体磁场强度较稳定,使用也很方便。
(2)、射频振荡器
(3)、射频接受器
(4)、探头和样品管座
二、样品的制备
1、理想溶剂的选择
(1)、不含质子
(2)、沸点低
(3)、与样品不起作用
(4)、要有足够的溶解度(l4),
有时会选用氘代的溶剂,但要注意的是样品中的活泼氢要被氢交换掉。
2、样品的制备
(1)、样品必须比较纯;
(2)、%的溶液, 加1~2%的TMS作内标;
(3)、样品溶液一般放在内径为4mm的样品中;
(4)、如果液体样品粘度不大,可以直接用于测定。
常见一些溶剂残留质子的δ值
溶剂δ/ppmCDCl3 CD3OD ;  CD3COCD3  D2O 乙酸-d4 ;
溶剂δ/ppm二甲亚砜-d6 二氧六环-d4  吡啶-d5 ;; 二***甲酰***-d7 ;; 苯-d6
三、核磁共振谱