阻燃化学品 微胶囊化红磷行业标准全文.pdf

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CCS G 70
HG
中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准
HG/T ×××××—××××
阻燃化学品 有机高分子包覆红磷
Flame retardant chemical Organic polymer-coated red phosphorus
（征求意见稿）
（本稿完成日期：202604）
×××× - ×× - ××发布 ×××× - ×× - ××实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
HG/T ×××××—××××
前  言
本文件按照GB/T -2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起
草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。
本文件主要起草单位：安徽长淮新材料有限公司、云南浩鼎新材料有限公司、福泉泰力得磷化学有
限公司、河南科威阻燃新材料有限公司、金发科技股份有限公司、浙江旭森阻燃剂股份有限公司、北京
理工大学、衡阳师范学院。
本文件主要起草人：刘丽、徐子波、熊政治、金娟娟、王超、郑雯、李金玉、李向梅、黄耿。
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HG/T ×××××—××××
阻燃化学品 有机高分子包覆红磷
1 范围
本文件规定了有机高分子包覆红磷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于通过湿法有机高分子包覆红磷产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备
GB/T 4947 工业赤磷
GB/T 6920 水质 pH 值的测定 玻璃电极法
HJ 962 土壤pH值的测定 点位法
GB/T 6284《化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法》
GB/T 19077 粒度分布 激光衍射法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图形符号标志
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液，制剂在没有标明其他规定时，均按照GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
5 技术要求
外观：红色流动性粉末
有机高分子包覆红磷的技术指标应符合表 1 要求
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表 1 技术要求
项目 指标范围 优等品 一级品 合格品
磷含量（以 P 计）/% 70-95 - - -
pH 值（25°C，5%水溶液） 5- - - 5-
水分/% ≤ ≤ ≤ ≤
磷化氢（PH3）释放量，ppm ≤2500 ≤600 ≤1500 ≤2500
平均粒径，D50/μm ≤20 ≤10 ≤15 ≤20
6 测试
外观
取样品于玻璃烧杯中，在非阳光直射条件下，用目测法进行测定。
总磷的测定
方法提要
采用赤磷GB/T 4947中的磷含量测试方法进行测试，具体如下：用溴饱和硝酸溶液和氯酸钾将有机
高分子包覆红磷中的磷氧化为磷酸根，在酸性介质中用喹钼柠酮重量法测定磷含量。
试剂
盐酸；氯酸钾；溴饱和硝酸溶液：将硝酸与少量的溴混匀，溶液下部有棕红色溴存在，即表
示硝酸被溴饱和，硝酸溶液：1+1；喹钼柠酮试剂；
溶解 70 g 钼酸钠于 150 mL 水中（溶液 a）；
溶解 60 g 柠檬酸于 150 mL 水中和 85 mL 硝酸的混合液中（溶液 b）；
在不断搅拌下，缓慢地将溶液 a 加入到溶液 b 中（溶液 c）；
加 5 mL 喹啉于 35 mL 硝酸和 100 mL 水的混合液中（溶液 d）；
将溶液 d 加入溶液 c 中，混匀后放置 24 小时过滤。滤液中加入 280 mL 丙酮，用水稀释至
1000 mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。
仪器
玻璃砂坩埚：孔径为（5-15）μm；
电烘箱：温度可控制在 180°C±5°C 或 250°C±10°C；
电热板或水浴锅。
分析步骤
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g有机高分子包覆红磷试样， g，置于300 mL锥形瓶中，加水湿润，
在通风柜内用漏斗加入30 mL溴饱和酸，放置1小时，于电热板上（或水浴中）加热至溴色消失。冷却
后加入1 g氯酸钾和3 0mL盐酸，放置10分钟，用少量水冲洗漏斗，然后取下。缓慢加热溶液至约10 mL，
加200 mL热水，全部移入500 mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去初始滤液30 mL。
用移液管移取10 mL滤液至400 mL烧杯中，加80 mL水和10 mL硝酸溶液和50 mL喹钼柠酮试剂，盖上表
面皿，于水浴中加热至杯内物温度达（75±5）°C，保持30秒（加热时不得用明火，加试剂或加热时不
能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4次。用预先在（180±5）°C或（250±10）°C
恒重的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀5-6次，每次用水约20 mL，将沉淀转移至玻璃砂坩
埚中，继续用水洗涤3-4次。讲玻璃砂坩埚置于（180±5）°C的电热干燥箱中烘45分钟或（250±10）°C
烘15分钟取出，置于干燥器中冷却至室温，称量， g，同时作空白试验。
数据处理方法
样品中以质量百分数表示的磷含量ω按式（1）计算：
(m - m ) 00
ω  1 0 100 ………………………………………（1）
m 10/500
式中：m1——试验时所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为（g）；
m0——空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；
m ——试验时所称取样品的质量的数值，单位为（g）；
00——磷钼酸喹啉质量换算为磷质量的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定的
绝对差应不大于 %。
pH 值测定
方法提要
参考GB/T6920中标准缓冲液的配置方法，采用HJ 962中pH值测试标准进行。将有机高分子包覆红
磷样品与水按一定比例混合成悬浊液，采用电位法，用pH计测量其pH值。
仪器和设备
pH 计（精度大于 单位）、玻璃电极、参比电极
磁力搅拌器
试剂
无 CO 蒸馏水（用于制备有机高分子包覆红磷悬浊液）
标准缓₂冲溶液（同 GB 6920-1986 水质测定中配置方法）
分析步骤
样品的配置
称取（±）g试样，置于150 mL烧杯中，加入25℃蒸馏水至100 mL。置于磁力搅拌器上，搅
拌10分钟后再静置10分钟待用。
pH 值的测定
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按GB 6920-1986中水质测定方法校准pH计，然后将电极插入悬浊液中，用标记好的pH计测量悬浮
液的pH值，轻轻搅拌，读取稳定读数。
水分的测定
方法提要
结合行业实践和通用水分测试方法，参考GB/T 6284，采用干燥减量法，同时考虑到有机高分子包
覆红磷的安全性，烘干方法改为真空烘干的方式进行。
试样在真空条件下于70±2℃左右干燥至恒重，真空度为700-740 mmHg，通过质量的减少计算出样
品中水分含量。
仪器和设备
称量瓶：φ60 mm×30 mm；干燥器（带有干燥硅胶，硅胶干燥为蓝色后使用）
分析步骤
用已恒重的称量瓶称10 g试样， g置于真空干燥箱中，于68±2℃左右、真空度为700-740
mmHg条件下干燥2小时，取出置于带有干燥硅胶的干燥器中冷却至室温，称量重量， g。
结果计算
水分的质量分数 ω1 ，数值以%表示，按照下面公式进行计算：
m - m
ω  1 100
1 m
其中，
m1为干燥后样品质量的数值，单位为克（g）
m为样品质量的数值，单位为克（g）
粒径的测定
方法提要
参考GB/T 19077，采用激光粒径分析仪对试样粒度进行测定。
仪器和设备
激光粒径分析仪：量程： μm-2100 μm，重复性误差：＜1%（标样 D50 偏差）
超声波分散仪
分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入100 mL水配置成试验溶液。将试验溶液置于
超声波波分散仪上进行超声分散3-10分钟。按激光粒径分析仪操作步骤对试验溶液进行测定。
磷化氢释放量的测试
选取一定质量的试样放入密闭容器中，加热后用磷化氢测试仪测试磷化氢释放量。
仪器和设备
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磷化氢释放测试仪，磷化氢检测仪的量程为 0-4000 ppm，检测精度 1 ppm，误差±3%，
响应时间≤20 秒。
磷化氢的测定步骤
称取10 g（±）g有机高分子包覆红磷粉末按照下图1在氮气环境下放入密封干燥的500 mL
的气体采集袋中，再将气体采集袋密封并放入80±℃的鼓风烘箱中，放置2小时后取出使用磷化氢检
测仪测试气体采集袋中的磷化氢含量。
图1 测磷化氢释放量示意图
7 检验规则
表 1 中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。
生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的有机高分子包覆红磷为
一批，每批产品不超过 5 t。
按 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的 3/4
处采样。将所采试样混匀，用四分法缩分至约 500 g，立即分装入两个干燥、清洁的自封袋或者样品瓶
中，密封、并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一份供检验用，另
一份保存备查，保存时间一般为 1 年，也可以由生产企业根据需要确定。
检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的采样单元中采样进行复验，复验结果
即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
检验结果的判定按 GB/T 8170 规定的修约值比较法的规定进行。
8 标志、包装、运输和贮存
包装
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用厚纸板桶或者金属桶作为外包装密封包装，内部宜采用聚乙烯、聚丙烯或者铝塑袋作为内袋，1-30
kg每袋为宜，用棉绳或者塑料绳扎口，也可以直接挽口密封。内袋密封要良好，防止泄露、吸潮、裸漏
在空气中，每桶净重25 kg-30 kg。
标志
包装物上应有牢固清晰的标志，标志内容应包括象形图、信号词、危险说明、防范说明、产品
标识符、生产厂名称、产品名称、规格、等级、生产日期、批号、净重、商标和本标准编号等，标志中
要包含 GB/T 190 中规定的“易燃固体”标志和 GB/T 191 中的“禁止翻滚”等标志，以及防潮和轻放
等标识。
每批出厂的产品都应附有质量说明书，内容应至少包括产品名称、净含量、厂址、厂名、执行
标准编号、批号或生产日期等。
运输
本产品采用易燃固体类危化品运输要求运输。运输过程中还要确保包装完好，轻装轻卸、防止撞击、
防雨、防晒、防潮，严禁与氧化剂、易燃物混装混运。
贮存
储存条件
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源、防止曝晒、撞击，禁止与氧化剂、强碱性
物质、易燃物混放。储区应备有合适的灭火器材。
保质期
在规定的储存条件下，保质期为 9-12 个月。
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