实验 硫代硫酸钠的制备.ppt

实验硫代硫酸钠的制备
实验目的
了解硫代硫酸钠的制备方法
熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作
学****硫代硫酸钠的化学性质
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱***剂,定量分析中的还原剂。有关反应如下:
2AgBr + 2Na2S2O3 = [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr
2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3
Ag2S2O3+H2O= Ag2S↓+ H2SO4
(此反应用作 S2O32- 的定性鉴定)
2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-
实验原理
Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:
Na2SO3 + S + 5H2O ═ Na2S2O3·5H2O
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
仪器:台秤,烧杯,蒸发皿,抽滤瓶,布
氏漏斗,酒精灯。
药品:Na2SO3 (s),硫粉,95%乙醇,活性
炭,AgNO3( ·L-1 )
实验仪器和药品
实验内容
硫代硫酸钠的制备
,研碎后置于100mL烧杯中,加1mL乙醇使其润湿。再称取4gNa2SO3固体放置于同一烧杯中,加入30mL蒸馏水,加热混合并不断搅拌。待溶液沸腾后改用小火加热,保持沸腾状态不少于40min,不断地用玻璃棒充分搅拌,直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中,加少量活性炭作脱色剂。
趁热过滤,将滤液转至蒸发皿中,水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。自然冷却,晶体析出后抽滤,并用少量乙醇洗涤晶体,尽量抽干后,取出晶体置于烘箱内在40ºC下干燥1h。冷却,称重,计算产率。
2. 定性试验
取少量自制的Na2S2O3·5H2O晶体溶于5mL水中,进行以下实验。
,观察反应现象。
减压过滤
水浴蒸发浓缩
基本操作