氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量.doc

实验三***离子选择性电极测定水样中***离子含量
一、实验目的
1. 学会***离子选择性电极测定***离子的原理和测定方法
2. 学会使用酸度计
二、实验原理
***离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜,内充NaF、NaCl混合液作为内参比溶液,以Ag-AgCl电机为内参比电极。当把***离子选择性电极浸入含有F-的溶液中,敏感膜内外两侧产生膜电位:△φ=K- F-(25℃)。以饱和甘***电极为参比电极,***离子选择性电极为指示电极,浸入含有F-的溶液中,组成工作电池:
Hg,Hg2Cl2∣KCl∣∣F-试液∣LaF3∣NaF,NaCl∣AgCl ,Ag
在测定时加入大量的离子强度调节缓冲溶液(TISAB),可以在测量过程中维持离子强度恒定,因此,E= K,- F-(25℃)。本实验采用标准曲线法测定试液中F-的含量。即配制一系列浓度不同的F-标准溶液,分别测定工作电池的电动势,绘制E-pF曲线,并在相同的实验条件下,测得试液的Ex,从曲线上查出试液的pF。
三、仪器与试剂
1. 仪器:酸度计;电磁搅拌器;聚四***乙烯搅拌磁子;5 cm3移液管;50 cm3容量瓶。
2. 试剂:pF=,TISAB,待测水样。
四、实验步骤
1. 标准溶液的配制
(1)准确移取pF=- cm3容量瓶中, cm3,定容,摇匀,得pF=-标准溶液。
(2)准确移取pF=- cm3容量瓶中, cm3,定容,摇匀,得pF=-标准溶液。
(3)准确移取pF=- cm3容量瓶中, cm3,定容,摇匀,得pF=-标准溶液。
(4)准确移取pF=- cm3容量瓶中, cm3,定容,摇匀,得pF=-标准溶液。
(5)准确移取pF=- cm3容量瓶中, cm3,定容,摇匀,得pF=-标准溶液。
2. 水样的制备
cm3容量瓶中, cm3,定容,摇匀。
3. 电动势的测量
(1)清洗电极,打开酸度计,连接电极,与50 cm3烧杯中加入二次水,放入搅拌磁子,开动磁搅拌,将两只电极浸入水中清洗,洗至电动势几乎不变。并用滤纸将电极外面的水吸干。
(2)测量,将F-标准溶液按照从低浓度到高浓度的顺序逐个转入干燥的烧杯中,将两只电极浸入溶液中,开动磁搅拌,搅拌3分钟,记录电动势。
(3)清洗电极,并用滤纸将电极外面的水吸干。将电极浸入稀释后的水样中,测定电动势Ex。
(4)清洗电极,并用滤纸将电极外面的水吸干,套好电极保护帽。
五、数据处理
pF





水样
E
作E- pF标准曲线,在曲线上查出Ex对应的pF。
六、思考题
1. 在***离子选择性电极测定F-含量实验中使用的电极是什么电极?
2. TISAB溶液的意义是和作用是什么?由哪几种物质配制?
3. 在***离子选择性电极测定F-含量实验中用哪种方法定量分析?
实验四库仑滴定法测定***的含量
一、实验目的
1. 学****库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。
2. 学会库仑滴定的基本操作技术。
3. 掌握库仑滴定法测定***的实验方法。
二、实验原理
***是一种重要的环境污染物,对人体健康危害十分严重,因此,对***的测定具有非常重要的意义。本实验是在弱碱性条件下,恒电流电解KI产生I2与AsO33-反应,工作电极上发生下列电化学反应:
2H2O+2e = H2 ↑+2OH-(阴极)
3I- - 2e = I3-(阳极)
工作阴极置于隔离室内,隔离室底部有一微孔玻璃砂,以保持隔离室内外电路通畅,还可以避免阴极产生的H2返回阳极而干扰I2的产生。阳极产生的I2立即与AsO33-发生滴定反应:
I3-+AsO33-+H2O=AsO43-+2H++3I-
为了使电流效率达100%,要求电解液的pH值小于9,要使三价***完全氧化到五价***,电解液的pH值又要大于7。为此,本实验用碳酸氢钠调节电解液的酸度,以满足测定所需。
滴定终点用永停终点法来指示,在指使电极的双铂片上加一个较低的电压,终点前,由于溶液中没有过量的碘存在,阴极处于理想化状态,通过的电流很小,终点后,溶液中有了过量的碘,指示电极上便发生下列反应:
阳极:3