氟化物(F)是人体必需的微量元素之一.doc

***化物
***化物(F﹣)是人体必需的微量元素之一,缺***易患龋齿病,饮水中含***—(F﹣)。当长期饮用含***量高于1-,则易患斑齿病,如水中含***量高于4mg/L时,则可导致***骨病。
***化物广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含***旷物的废水中常常都存在***化物。

水中***化物的测定方法主要有:***离子选择电极法,***试剂比色法,茜素磺酸锆比色法和***钍滴定法。电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊,有颜色均可测定,-1900mg/L。比色法适用于含***较低的样品,***-(F﹣);— mg/L(F﹣),由于是目视比色,误差比较大。***化物含量大于5 mg/L时可以用***钍滴定法。对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含***硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。

应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。如果水样中***化物含量不高、pH值在7以上,也可以用硬质玻璃瓶贮存。
预蒸馏
通常采用预蒸馏的方法,主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格,排除干扰好,不易发生暴沸。
水蒸气蒸馏法
水中***化物在含高***酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以***硅酸或氢***酸形式而被蒸出。
仪器
蒸馏装置
试剂
高***酸:70—72%。
步骤
取50ml水样(***,可分取少量样品,用水稀释至50ml)于蒸馏瓶中,加10ml高***酸,摇匀。连接好装置加热,待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时,开始通入蒸汽,并维持温度在130—140℃,蒸馏速度约为5—6ml/min。待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时,停止蒸馏,并水稀释至200 ml,供测定用。
当样品中有机物含量高时,为避免与高***酸作用而发生爆炸,可用硫酸代替高***酸(酸与样品的体积为1+1)进行蒸馏。控制温度在145±5℃。
直接蒸馏法
在沸点较高的酸溶液中,***化物以***硅酸或氢***酸被蒸出,使与水中干扰物分离。
仪器
蒸馏装置
试剂
硫酸:ρ=.
硫酸银。
步骤
取400 ml蒸馏水于蒸馏瓶中,在不断摇动下缓慢加入200 ml浓硫酸,混匀。放入5—10粒玻璃球,连接装置。开始缓慢升温,然后逐渐加快升温速度,至温度达180℃时停止加热,弃去接收瓶中馏出液,此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1,此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中***化物的污染。待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下,加入250ml样品混匀,按上述加热方式加热至180℃时止(不得超过180℃,以防带出硫酸盐)。此时接收瓶中馏出液的体积约为250 ml,用水稀释至250ml标线,混匀。供测定用。
当样品中***化物含量过高时,可于蒸馏前,加入适量固体硫酸银(每毫克***化物可加入5mg硫酸银),再进行蒸馏。
注:应注意蒸馏装置连接处的密合性。
***试剂分光光度法
GB7483--87
概述
方法原理
***,与***试剂和***镧反应,生成蓝色三元络和物,颜色的强度与***离子浓度成正比。在620nm波长处定量测定***化物(F¯)。
干扰及消除
在含5µg***化物的25ml显色液中,在下述离子的含量(mg)以下时,对测定不干扰:Cl¯30; SO42¯; NO3¯; B4O72¯; Mg2+ ; NH4+; Ca2+。下述离子含量(µg)亦不干扰测定: PO43¯200; SiO32¯100; Cr6+40; Cu2+10; Pb2+10; Mn2+10; Hg2+5; Ag+5; Zn2+5; Fe3+; Al3+; Co2+; Ni2+; Mo6+。
当干扰离子超过上述含量时,可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消除。
方法的适用范围
水样体积为25ml,使用光程为30mm比色皿,***化物; mg/L。本法适用于地面水、地下水和工业废水中***化物含量的测定。
仪器
分光光度计,光程为30mm的比色皿。
pH计
25ml容量瓶
试剂
***(C2H6CO)
***化物标准贮备液:***化钠(NaF)(预先于105-110 ℃干燥2h,或者于500-650℃干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含***离子100µg。
***化物标准使用液:吸取***