香茅中一个新羊毛脂烷类三萜化合物.doc

香茅中一个新羊毛脂烷类三萜化合物
[收稿日期] 2014-03-03
[基金项目] 国家“重大新药创制”科技重大专项(2011ZX09307-002-01)
[通信作者] *吉腾飞,E-mail:******@imm.
[作者简介] 张孟孟,E-mail:chenxiangmengmeng@
[摘要] 研究香茅Cymbopogon citratus的化学成分。采用硅胶,Sephadex LH-20和高效液相色谱法从中分离得到8个化合物,包括1个新化合物,通过理化性质和波谱数据分析鉴定其结构分别为3β-甲氧基羊毛甾-9(11)-烯-27-醇(1),3β-羟基羊毛脂- 9(11)-烯(2),(24S)-3β-甲氧基羊毛甾-9(11),25-二烯-24-醇(3),8-羟基-新薄荷醇(4),(2E)-3,7-二甲基-2,7-辛二烯-1,6-二醇(5),(+)-香茅醇(6),7-羟基薄荷醇(7)和十九烷酸乙酯(8)。其中化合物1为新化合物,化合物2~3为首次从该植物中分离得到。
[关键词] 香茅;化学成分;羊毛脂烷类
香茅Cymbopogon citratus(DC.)Stapf.,又被称为柠檬香草,是精油的来源之一,在热带和亚热带国家几乎都有种植,其地上部分作为民间药物被广泛使用,用来治疗消化紊乱、炎症、糖尿病、神经紊乱、发热以及其他健康问题[1]。香茅又为传统维吾尔药材,用于祛风除湿,消肿止痛[2]。据文献报道,已从香茅中分离得到黄酮类[3]、酚类[3]、三萜类[4-5]和倍半萜类[6-7]等化学成分。本实验对香茅地上部分的95%乙醇提取物进行了化学成分研究,从中分离并鉴定了8个化合物,其中化合物1为新化合物,化合物2~3为首次从该植物中分离得到。
1 材料
XT4-100显微熔点测定仪(温度未校正),Agilent 1100 系列LC/MSD Trap-SP 型质谱仪,Mercury-300,Vairan Inova-500 核磁共振波谱仪,Agilent 1200 型高效液相色谱仪。Sephadex LH-20(Pharmacia 公司),Rp C18(日本YMC 公司),色谱级甲醇(百灵威化学技术有限公司),实验室所用其他试剂均为分析纯。柱色谱硅胶(160~200,200~300目)、薄层色谱用硅胶GF254及薄层色谱用硅胶H(青岛海洋化工厂生产)。
香茅于2011年8月购买自安徽亳州,由中国医学科学院&北京协和医学院药物研究所马林副教授鉴定为香茅C. citratus,标本存放于中国医学科学院&北京协和医学院药物研究所标本室(标本号为ID-S-2544)。
2 提取与分离
kg用95%乙醇浸渍提取3次,每次3 h,提取液合并, kg,将浸膏混悬于12 mL水中再分别用等体积的石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取。取石油醚萃取物( g)过减压柱(200~300目, cm×13 cm,280 g),依次用石油醚-乙酸乙酯(100∶0~100∶1~20∶1~10∶1~4∶1~2∶1)洗脱,得到13个流分(命名为A1~A13)。其中,A10( g)经反复硅胶柱色谱,最后用凝胶(氯仿-甲醇-水 5∶5∶1)纯化得化合物1(3 mg)和6(43