咪唑醛的合成工艺分析.docx

浙江大学硕士学位论文 摘要
摘要
-,采用经典的Pinner酸催化法合成盐酸亚戊脒,加甲醇钠中和,与甘氨酸发生胺化反应,在三氯氧磷和二甲基甲酰胺组成的Vilsmeier试剂作用下,发生氯化甲酰化反应。本文打通了咪唑醛合成的工艺路线,在此基础上考察了各种因素对反应的影响,确定了各步合成反应适合的工艺条件。实验结果如下:
,获得了较合适的工艺条件:原料戊腈、甲醇,氯化氢气体的摩尔比为1::,于00(2下通氯化氢气体 2小时,于15。(2下保温反应12小时,(相对于戊腈)。于OoC 下加碱中和、过滤、减压蒸馏、真空干燥即可制得亚戊脒。
,并确定了较合适的工艺条件: 甲苯为溶剂,亚戊脒与甘氨酸在200C下反应2小时,, (相对于甘氨酸)。
,选择使用甲醇钠代替液碱中和盐酸戊脒,有效地降低了
反应温度的要求,减少了工艺步骤,
-,选择使用经典的Vilsmeier反应,采用制取Vilsmeier试剂(三氯氧磷与二甲基甲酰胺反应)的同时发生氯化甲酰化反应,获得了较合适的工艺条件:、三氯氧磷、二甲基甲酰胺的摩尔比为1::,于600C下加二甲基甲酰胺,控制滴加速度,使温度自动升至1000C, 保温反应2小时,再水解,萃取、减压蒸馏、用异丙醇重结晶,最终得到咪唑醛, (), (相对于戊腈)。。
,探讨氯化甲酰化反应生成的氯化氢气体的回收利用,研究过量的三氯氧磷产生的高含磷酸废水的处理方案。
关键词:咪唑醛;Pinner反应;Vilsmeier试剂;氯化甲酰化
浙江大学硕士学位论文 Abstract
Abstract
2-Butyl-4-chloro一5一formy·limidazole is A key intermediate of Was synthesized from valeronilrile by Pinner reaction,neutralization by CH30Na,amination and Vilsmeier reaction with POCl3 and suitable technical conditions for synthesizing the pound were investigated in results were as follows:
suitable technical conditions for synthesizing methyl pentanimidate were:the mole ratio ofvaleronitrile,methanol and HCI l::,venting HCI at 0"C for 2 hours,holding reaction temperature 15℃for 12 at O℃.Then yield ofmethyl pentanimidate Was
obtained.
suitable technical conditions for synthesizing(pentanimidoylamino)acetic acid were: the mole ratio of glycine and valeronitrile l:1,the temperature 20"C,the reaction time 2 hours. Then yield of(pentanimidoylamino)acetic acid Was obtained.
substituded CH30Na for NaOH to neutralize hydrochloride to get methyl pentani- then the synthesis route WaS simplified:methyl pentanimidate getted above Can directly react with glycine without further purific