三草酸根合铁(III)酸钾.doc

三草酸根合铁(III)酸钾制备、性质和组成分析实验十一三草酸根合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析(综合性实验)一、(III)酸钾的制备方法。、热分析、等方法在化合物组成分析中的应用。二、实验原理三草酸根合铁(III)酸合成工艺有多种,例如,可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应;也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁,再在过量草酸根存在下用过氧化()本实验采用三***化铁和草酸钾直接反应制备。FeCl3+3K2C2O4==K3[Fe(C2O4)3]﹢3KClK3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体,溶于水(0℃***,100℃***),难溶于乙醇、***等有机溶剂。110℃失去结晶水,230℃分解。该配合物对光敏感;可进行下列光反应:2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O此时Fe3+不干扰测定,滴定后的溶液用锌粉还原为Fe2+。过滤除去过量的锌粉,使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积,及浓液计算得到C2o和Fe3+的含量。反应方程式如下:5C2O42-+2MnO4¯+16H+===10CO2↑+2Mn2++8H2O2Fe3++Zn==2Fe2++Zn25Fe2++MnO4¯+8H2O==5Fe3++Mn2++4H2O三、主要仪器和试剂天平,台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,滤纸,温度计。草酸钾(k2c2o4H2O,化学纯)三绿化铁(FeCl36H2O,化学纯)K3﹝)6﹞(化学纯),NaOH(2mol/L),H2SO4(2mol/L,),KMnO4标准溶液()锌粉(分析纯),***。四、(III)酸钾的制备①称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解;②在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三***化铁溶液();③将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出,析出完全后减压过滤得粗产品;④将粗产品溶解在约20mL热水中,趁热过滤。⑤将滤液在冰水中冷却,待结晶完全后抽滤晶体产物并用少量冰水和***洗涤,晾干,称重,计算产率。记录数据:产量::FeCl3+3K2C2O4==K3[Fe(C2O4)3]﹢3KCl由于FeCl3与K3[Fe(C2O4)3]的比例是1:1则理论产量为(∕)mol×437g∕mol==∕×100%=%⑴C2O的测定①(III)酸钾绿色晶体于烧杯中,加入25mL3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中,稀释至刻度,摇均。②移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸,在70~80℃水浴中加热5min;③趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色,且30s不褪色即为终点,计下读数;⑵Fe3+的测定④立即往上述滴定后的溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8~10min;⑤过滤除去过量的锌粉,用另一个锥行瓶承接。