复方黄连素片质量标准.doc

复方黄连素片
拼音名:Fufang Huangliansu Pian
英文名:
书页号:2000年版一部-525
【处方】盐酸小檗碱30g 木香116g 吴茱萸40g 白芍162g
【制法】以上四味,木香80g与吴茱萸粉碎成细粉,过筛,未通过筛的粗粉与白
芍及剩余的木香混匀,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录ⅠO),用70%乙醇
作溶剂进行渗漉,收集漉液,漉液回收乙醇并浓缩成稠膏,加入上述细粉,混匀,干
燥,粉碎,加入盐酸小檗碱,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片,包糖衣,即得。
【性状】本品为糖衣片,除去糖衣后显棕黄色至棕褐色;味苦、微辛。
【鉴别】(1)取本品4片,除去糖衣,研细,加水20ml,煮沸5分钟,趁热滤过,
滤液放冷后用氨试液调节PH值至9~10,加***仿10ml,振摇提取,分取***仿液,蒸干,
残渣加盐酸-乙醇(1:100)的混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吴茱萸对
,加乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为对照药材溶液。再取
盐酸小檗碱对照品,,作为对照品溶液。照薄层色谱
法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
正丁醇-冰醋酸-水(5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下
检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的
荧光斑点。
(2)取本品10片,除去糖衣,研细,加***仿20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液
浓缩至约2ml,作为供试品溶液。,加***仿10ml,同法制成对照
药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同
一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%
香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置
上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠD)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
二氢钾溶液-乙***(60:40)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算
应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取在100℃干燥5小时的盐酸小檗碱对照品约25mg,置250
ml烧杯中,加沸水约150ml使溶解,稍冷后加入