红外吸收光谱分析法.ppt

第四章红外吸收光谱分析法
一、仪器类型与结构
types and structure of instruments
二、制样方法
sampling methods
三、联用技术
hyphenated technology
第四节 红外分光光度计
infrared absorption spectrometer
infrared absorption spec-troscopy,IR
2018/10/16
一、仪器类型与结构 types and structure of instruments
两种类型:色散型
干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)
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1. 内部结构
Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR
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2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图
干涉仪
光源
样品室
检测器
显示器
绘图仪
计算机
干涉图
光谱图
FTS
(动画)
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3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点
光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通过试样后,包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。
特点:(1) 扫描速度极快(1s);适合仪器联用;
(2)不需要分光,信号强,灵敏度很高;
(3)仪器小巧。
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傅里叶变换红外光谱仪工作原理图
(动画)
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迈克尔干涉仪工作原理图
(动画)
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4. 色散型红外光谱仪主要部件
(1) 光源
能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒,直径1-3 mm,长20-50mm;
室温下,非导体,使用前预热到800 C;
特点:发光强度大;-1年;
硅碳棒:两端粗,中间细;直径5 mm,长20-50mm;不需预热;两端需用水冷却;
(2) 单色器
光栅;傅立叶变换红外光谱仪不需要分光;
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(3) 检测器
真空热电偶;不同导体构成回路时的温差电现象
涂黑金箔接受红外辐射;
傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉***(MCT)检测器;
TGS:硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应与温度有关,温度高表面电荷减少(热释电);
响应速度快;高速扫描;
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二、制样方法 sampling methods
1)气体——气体池
2)液体:
①液膜法——难挥发液体(BP》80C)
②溶液法——液体池
溶剂: CCl4 ,CS2常用。
3) 固体:
①研糊法(液体石腊法)
②KBR压片法
③薄膜法
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