一、项目计划安排
序号
起止时间
工作内容
备注
1
8:20
查资料、制作PPT
2
3
4
5
6
7
二、任务&要求
制备得到环己酮肟
了解环己酮肟的应用价值
掌握环己酮肟的制备方法及原理
进一步熟悉搅拌、熔点测定、抽滤等基本操作
制定工作方案及工作计划
按工作计划实施工作方案
成果展示及评价反馈
三、反应原理及计算过程
98
X
10g
设所需环己酮X
98/X=
X=14g
有书上资料得:、30ml水;
、43ml水
V=m/ρ=14g/ g/cm3
=
四、仪器
仪器
规格
数量
烧杯
250ml
2
量筒
50ml
1
圆底烧瓶
100ml
1
搅拌器
100℃
1
温度计
1
直型冷凝管
1
抽滤装置
1
电热套
1
试剂
试剂
状态
用量
乙酸钠
无色无味的结晶体
盐酸羟胺
无色结晶
环己酮
无色透明液体
水
液体
43ml
六、实验流程图
七、实验装置
反应装置
抽滤装置
八、实验步骤
,
溶解搅拌,加热至35-40℃(不宜过高,不用加热也可以)
继续搅拌2-3min(若有白色小球状,则继续搅拌)
冷却,待晶体析出,过滤,用少量水洗涤,接着用乙醇进行重结晶,干燥,得到白色晶体,称量产物,计算产率
取一定量的产物,测量熔点(一般在88-89℃)
九、主要操作&注意事项
羟胺反应温度不宜过高,加完环己酮以后,充分摇荡圆底烧瓶使反应完全,若环己酮肟呈白色小球状,则表示反应没有完全,继续摇荡
环己酮有致癌作用,操作时要小心进行
十、思考题
1、制备环己酮肟时,加入醋酸钠的目的是什么?
答:使羟胺从盐的形式中游离出来。调节PH,起缓冲作用
2、酸性过强对反应有什么负面影响?
答:导致产物在酸性条件下水解
环己酮肟的制备 来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.