软化学法制备硫化锌.ppt

软化学法制备硫化锌
姓名郑青青
学号 06206010144
专业 06无机非金属材料
指导老师徐海燕
主要内容
选题背景
设计思路
前期实验汇报
固体颗粒
化学浴沉积
微波辅助
往后实验计划
实验方案
讨论总结
ZnS结构特点
ZnS是一种化合物直接带隙半导体材料,-,具有两种晶体结构,即立方相的闪锌矿和六方相的纤锌矿结构,分别如下图所示:
ZnS闪锌矿结构
ZnS纤锌矿结构
ZnS的性质和应用
性质
折光系数和耐磨系高
良好的光学性质
很好的烧结性能
……
光催化
具有红外性能
纳米硫化锌的制备方法
固相法
液相法
特点装置简单,生产效率高,用途广泛
特点操作方便,合成工艺简单,转化率高, 可避免或减少粒子团聚现象
特点反应设备简单,低温低能耗,使用廉价试剂,易于大规模生产,制备参数容易控制
气相法
水热合成法
化学浴沉积
乳状液法
溶胶-凝胶法
高分子模板法
……
不外加电场或其它能量,在常压、低温下通过控制反应物的络合和化学反应,得到沉积物
微波加热原理
微波是频率在300兆赫到300千兆赫的电磁波,微波场的场能转化为介质内的热能,使物料温度升高,产生热化和膨化等一系列物化过程而达到微波加热的目的。
微波辅助化学浴沉积
,虽然在合成材料的过程中微波和反应物之间的具体作用还不是很清楚,但是微波加热是由材料在电磁场中由介质损耗而引起的加热。
b. MA-CBD优势:溶液表观温度(≤100℃),但是在一些微局域处(几个分子的范围内)产生很高的微观温度,成为活化区域,更加直接有效。
制备样品条件
不同的pH
不同的沉积时间
不同的微波功率
不同的浓度
不同的加入量
产物的表征手段
晶体结构
X射线衍射光谱(XRD)
形貌
扫描电子显微镜( SEM )
透射电子显微镜( TEM )
光催化性能
紫外光降解***橙
可见光降解***橙
设计
思路
实验条件的设定
试剂的选择
锌源:乙酸锌、硫酸锌
硫源:硫代乙酰***、硫脲、硫代硫酸钠
络合剂:柠檬酸三钠、酒石酸钾钠
实验条件的设定
锌源:络合剂=3/1,
3/2,3/4,3/6
锌源:硫源=1/1,
1/2,1/5,1/10
浓度比
pH值
﹙9,10,11,12﹚
低微=20-50
中低微=7-13
中微=2-5
水浴=3,4,5
加热时间
微波功率
低火 119W
中低火 280W
中火 462W
乙酸锌、硫酸锌对比
10ml Zn(AC)2()
10ml ZnS04()
+5ml Na3C6H5O7(×2/3M)+SC(NH)2()
pH=9-10,低微时间=40min,XRD图如下
ZnS04
Zn(AC)2
ZnO
分析:在该实验条件
下均制得ZnO,不能
判断那个锌源对实验
有利。