蒙脱石标准及检测方法.docx

赤峰和明生化工有限公司蒙脱石标准及检测方法(和明生技术部提供) 本品为白色或类白色的细粉: 鉴别:(1)取本品约1g,置瓷蒸发皿中,加水10ml与硫酸5ml,加热至产生白烟,冷却,缓缓加水20ml,煮沸2~3分钟,滤过,滤液显铝盐的鉴别反应(中国药典1995年版二部附录Ⅲ)。(2),置铂金坩埚中,加***化钠10mg,,用铜棒搅匀,将悬附一滴水的透明塑料板置坩埚上,然后将坩埚慢慢加热,在水滴周围很快形成一个白色环。(3)取本品适量,置表面皿中,放入盛有***化钠溶液的干燥器内约12小时,用X-射线衍射仪检测,记录图谱,供试品的X-射线衍射图谱应与对照谱一致,。检查:二氧化硅(SiO2):,精密称定,置铂金坩埚中,炽灼灰化后,再900℃炽灼2小时,放冷,精密称定,,乙醇2ml,再加氢***酸6ml,置水浴上蒸至近干时,再加氢***酸6ml,继续蒸发至气体除尽,900℃炽灼1小时,放冷,精密称定;减失的重量,即为供试品中含有SiO2的量。%。三氧化二铝(Al2O3):,精密称定,置1000ml量瓶中,加盐酸10ml与水10ml,温热使其溶解,加水稀释至刻度,摇匀,即得。,精密称定,置铂金坩埚中,加无水偏硼酸锂1g,混匀,缓缓炽灼至1100℃,炽灼15分钟,放冷,将坩埚置已加入稀***溶液(1→20)25ml的烧杯中,再加稀***溶液(1→20)50ml,浸没坩埚,将磁搅拌棒放入坩埚内,加热,轻轻搅拌至完全溶解,迅速滤过,滤液置200ml量瓶中,用水洗涤坩埚与滤器,洗液并入量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置100ml量瓶中,加1%***化钠溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得。、、,分置100ml量瓶中,各加1%***化钠溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,将上述各溶液及供试品溶液照原子吸收分光光度法(中国药典1995年版二部附录IVD含量测定法第一法),在309nm的波长处测定,计算,即得。按干燥品计算,%(g/g)。吸兰量的测定(蒙脱石含量换算) 蒙脱石分散于水溶液中,具有吸附次***兰的能力,其吸附的量被称为吸兰量,以100克样吸附的次***兰毫克当量数或克数表示。蒙脱石含量愈高,吸兰量愈多。因此,吸兰量可作为粗略估价蒙脱石相对含量的主要技术指标。(一)主要试剂和材料 l、次***兰标准溶液():将次***兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。,加水使其完全溶解(如次***兰不易溶解,可微热,温度不宜太高,以免次***兰变质),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。******兰。 2、焦磷酸钠溶液(1%):称取10克焦磷酸钠于烧杯中,加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升,摇匀。 3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)(二)操作步骤 l、,置于已加人50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20