对乙酰氨基酚实验报告.docx

对乙酰氨基酚实验报告扑热息痛的制备制药工程XX林建辉一、目的要求: 1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。 2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。 3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法,并利用其测定产品熔点。二、基本原理: 用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应,可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。反应式: 副反应: 三、实验步骤: 1、乙酰化对氨基酚安装好电动搅拌器、温度计????????于250mL三口圆底烧瓶至温度90℃????搅拌子搅拌?慢慢滴加醋酐??????????滴加时间约8min???????维水60mL ??关闭电源,反应物冷却至0~5℃???结晶抽滤持此温度继续搅拌40min? 30mL洗涤两次?????????粗品对乙酰氨基酚 2、精制: 水35mL1ml10%NaHSO4,1g活性碳??100mL三口圆底烧瓶?????????????升温至粗品???? 滤液冷却至0~5℃10min??结晶析出?抽滤全溶?至沸回流????????热滤???????????滤饼 80℃干燥2h???????精品对乙酰氨基酚四、实验数据投料比化合物Mrm/vmMolmtcoρ(g/ml)对氨基酚 1 醋酐水1840ml 五、数据处理粗制品总称重:滤纸称重:磁拌石称重: 粗制品称重: 精制品总重:滤纸称重: 精制品重: 对乙酰氨基酚的理论产量为。理论产量-实测产量?100%?%产率为理论产量六、结果与讨论最终产品性状:为红色的结晶性粉末产物产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末,而我们的实验结果为红色粉末,计算产量高但产物颜色不对,初步判定为所含杂质原料药太多,醋酐滴加速度过快,对氨基酚与醋酐反应不完全。七、思考题: 1、试比较冰醋酸、醋酐、乙酰***三种乙酰化剂的优缺点。答:醋酸:优点是冰醋酸易得,不与被提纯物质发生化学反应,易与结晶分离除去,能给出较好的结晶。缺点是亲电活性没有醋酐乙酰***强,与反应物生成的水分子抑制了反应的进行程度,所表现出的活性太低。醋酐:***容易断键,反应较快,醋酐上的碳基被酯健活化有强亲电性,可以和氨基形成酰氨键,一定程度上避免了对氨基苯磺酰***副产物的产生。缺点是气味强价格贵,反应速率和转化率任不及乙酰***,产物有乙酸单体,比起乙酰***产物***化氢来说分离提纯相对困难。乙酰***:乙酰***的活性较高但选择性较差。 2、精制过程选水做溶剂有哪些必要条件?应注意哪些操作上的问题? 答:①反应物和产物都溶于水; ②对乙酰氨基酚在沸水中的溶解度较大,在0℃溶解度较小,有得于重结晶除去杂质。操作上注意的问题①回流冷凝管的进出水顺序。②反应后一定要热过滤再进行抽滤而不是冰浴才去抽滤。③抽滤时要先插入抽滤管再抽滤,抽滤完后关闭电源再拔出抽滤管避免液体倒流。④一定要加亚硫酸氢钠,可有效防止对乙酰氨基酚被空气氧化,但浓度不宜太高。 3、为什么乙酰化发生在氨基上而不是发生在羟基上? 答:氨基的亲电活性较羟基强,形成的酰氨键较酯键稳定。 4、如何判断反应是否发生,反应进程? 原料对氨基苯酚为白至粉红色结晶性粉末,见光和露置的空气最终变为紫红色。而产物对乙酰氨基酚为白色结晶粉末。可以根据两者的物理性状不同,来初步判断反应是否进行。专业综合实验报告扑热息痛胶囊板蓝根颗粒姓名:吴彦士学号:专业:生化制药班级:0831班分组:第12组指导教师:谢光杰王良波 XX-6-10 扑热息痛胶囊-----对乙酰氨基酚一:摘要 :以苯酚为原料制得主药对乙酰氨基酚。是一种常用的退热和止痛药物,常用于发烧、头痛和其他轻微疼痛。它是许多感冒药和止痛药的主要成分。扑热息痛为乙酰苯***类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶,选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成,导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用,其解热作用强度与阿司匹林相似;通过抑制前列腺素等的合成和释放,提高痛阈而起到镇痛作用,属于外周性镇痛药,作用较阿司匹林弱,仅对轻、中度疼痛有效,无明显抗炎作用。按标准计量服用对乙酰氨基酚是相当安全的,但是由于其疗效广泛,故意或偶然的过量服用也是常见的。与非甾体类抗炎药物相似,但是与鸦片类药物不同,对乙酰氨基酚不会使人精神愉快或是改变心情。对乙酰氨基酚和NSAID类药物不会有令人上瘾和产生依赖性的危险。对乙酰氨基酚的分子式非手性的,所以不会有旋光性。对乙酰氨基酚的两个英文名字都来自于他的化学名称“N-acetyl-para-aminophenol”和“para-acetyl-amino-phenol”。在某些文献中,对乙酰氨基酚被简记作“apap”。扑热息痛于本世纪40年代开始在临床上广泛使用,现已收入各国药典。尤其是自60年代,发现非那西丁(Phenacetin)对肾小球及视网膜有严重毒副作用以来,逐渐形成了以扑热息痛代替非那西丁