方法验证报告(格式要求).doc

:..方法验证报告方法名称:方法来源:分析项目:验证实验室:一、实验室基本情况表1-1参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业参加分析工作年份平常承担分析项目验证方法名称注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。表1-2使用仪器情况登记表仪器名称仪器厂家、规格型号仪器编号性能状况是否经过检定备注采样仪器、设备前处理仪器、设备分析仪器、设备注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。表1-3使用试剂及溶剂登记表名称厂家、规格有效期开瓶日期纯化处理方法备注标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质溶剂、试剂注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等二、全程序空白实验表2全程序空白测定值序号目标化合物平行测试结果(μg/L)平均值相对标准偏差备注123456注:空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的,填报测试值,并在备注中标记“B”,并注明检出限,在报告后附上全程序空白谱图。三、标准样品实验、方法线性范围表3化合物保留时间及线性范围序号目标化合物保留时间线性范围线性方程相关系数注:色谱分析方法的,需要调整色谱分析条件,使目标化合物更好分离,不影响定性和定量,在报告后附上标准样品的谱图,并附仪器生成的标准曲线报告。四、方法检出限、测定下限测试表4方法检出限、测定下限数据表平行样品编号化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6备注测定结果1234567……平均值(μg/L)标准偏差Si(μg/L)t值检出限(μg/L)测定下限(μg/L)注:表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010),化合物数量超过3个,可增加表格。五、方法精密度测试表5精密度测试数据平行号试样备注浓度(μg/L)1浓度(μg/L)2浓度(μg/L)3测定结果(μg/L)123456平均值(μg/L)标准偏差Si(μg/L)相对标准偏差RSDi注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。六、方法准确度测试表6-1有证标准物质/标准样品测试数据平行号有证标准物质/标准样品备注浓度(μg/L)1浓度(μg/L)2浓度(μg/L)3测定结果(μg/L)123456平均值(μg/L)有证标准物质/标准样品浓度(μg/L)相对误差表6-2实际样品加标测试数据平行号实际样品备注样品1地下水样品2地表水样品3废水样品加标样样品加标样样品加标样测定结果(μg/L)123456平均值、(μg/L)加标量(μg)加标回收率注:样品1、样品2、样品3是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。七、质量控制自查情况表7质量控制情况序号自查项目自查情况备注1作业指导书请另附附件有无编制作业指导书2方法验证报告填写附表1~6有无进行方法验证,是否形成报告3采样器皿准备①清洗条件②采样器材质4样品保存条件①清洗条件②样品瓶材质、规格③保存剂添加情况、保存运输条件5样品保存期限样品储存期限,如需同时萃取请注明萃取液保存期限6替代物回收范围7空白加标回收率范围/8样品加标回收率范围/9加标分析频次例如每10个样品分析1个加标样品,那么频次即为10%10实验室空白分析频次例如每10个样品分析1个实验室空白,那么频次即为10%11仪器连续校准分析频次连续分析多少个样品或连续分析多长时间后做1次连续校准12检出限确定方法计算方法依据注;采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。八、方法验证结论(1)各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总(见表8方法验证汇总表);(2)验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由;(3)方法各特性指标是否达到预期要求;(4)根据实验室分析情况,评价方法,考虑是否需要对方法进行改进及理由。表8方法验证汇总表化合物检出限()测定下限()精密度()准确度()九、附录(1)全程序空白测试谱图(金属验证不需要提供谱图)分析项目:附谱图备注:横坐标和纵坐标要有标尺,单位(2)标准样品测试谱图分析项目:标准浓度:附谱图备注:横坐标和纵坐标要有标尺、单位,在谱图上标注每个峰的保留时间和化合物名称(3)仪器生成的标准曲线报告(金属需要提供)分析项目:曲线制定日期:附报告备注:(4)方法验证产生的所有原始数据文件表9数据原始文件列表类别数据文件名称123456789全程序空白标准曲线检出