论季铵型阳离子淀粉的湿法制备及提高醚化剂反应效率方法的研究....doc

论季铵型阳离子淀粉的湿法制备及提高醚化剂反应效率方法的研究...
文章标题:论季铵型阳离子淀粉的湿法制备及提高醚化剂反应效率方法的研究
摘要:季铵型阳离子淀粉大量用于造纸、纺织和水处理等。研究其湿法制备及提高醚化剂反应效率的方法。-,但同样存在试剂残留及杂质含量多的问题。有机溶剂法受到成本及环境保护的制约,通常不用此法生产阳离子淀粉。以水为介质的湿法是我
国目前最常用的阳离子淀粉生产工艺。湿法工艺具有反应均匀,产品质量好的特点,但只能制备低取代度,通常DS<,反应效率(RE)也较低,一般RE为60-63,且在高pH及稍高温度下,淀粉尤其是木薯淀粉易发生糊化,损失大,废水中含有大量的盐,污水处理困难。用水-微有机溶剂法,可以解决湿法的不足之处,只是工艺本身可能存在投资及成本偏高的潜在缺点,但反应效率高、回收溶剂再利用及洗涤用水量少等可弥补成本偏高的不足。本文主要是研究湿法季铵型阳离子淀粉制备工艺对产品取代度和醚化剂反应效率的影响。:武鸣华桥投资区里建淀粉厂、武鸣皇后淀粉化工厂玉米淀粉:山东诸城兴贸玉米开发有限公司氯化钠:AR氢氧化剂:AR季铵型3-氯-2-羟丙基三甲氯化铵醚化剂:南宁市化工研究设计院;-~40淀粉浆,用定量4的氢氧化钠调节pH,加入季铵型醚化剂,在45
℃~50℃恒温反应7~24小时,~,过滤、洗涤,并干燥得季铵型阳离子淀粉样品。(DS)和反应效率(RE)的测定用凯氏定氮法测定氮的质量分数,然后根据以下公式计算DS和RE。样品氮含量的计算: (V1─V0)×C× X= ———————————— m式中:X:样品氮含量,;V1:滴定样品消耗盐酸标准溶液的体积,;V0:滴定空白消耗盐酸标准溶液的体积,;C:盐酸标准溶液的浓度,;m:样品质量,。样品取代度的计算: 162×X DS=———————— 1400-×X式中:DS:样品取代度;X:样品氮含量,。醚化剂反应效率的计算: n(Ⅰ)RE=DS×———————— n(Ⅱ)式中:RE:反应效率,;DS:样品取代度;n(Ⅰ):加入淀粉的物质的量,mol;n(Ⅱ):加入醚化剂的物质的量,mol。,所用季铵型醚化剂与NaOH及淀粉物质的量之比为1:~:,季铵型醚化剂以下列两种方式加入:a、先加入醚化剂,后滴加4NaOH溶液;b、先滴加4NaOH溶液,后加入醚化剂。不同加料方式对DS和RE的影响有如表Ⅰ所示。表Ⅰ加料方式对DS和RE的影响序号加料方式DSRE() 表Ⅰ的结果表明,以a方式加入醚化剂,可获得较好的DS