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中国海洋大学
硕士学位论文
钨酸盐、钼酸盐纳米材料的合成制备及发光性能的研究
姓名:姜晓辉
申请学位级别:硕士
专业:材料物理与化学
指导教师:马峻峰
20080601
钨酸盐、钼酸盐纳米材料的合成制备及发光性能的研究摘要晶性能的棒状擅拙Х厶濉2⒗肵一射线衍射技术鹠⑼干涞缱纳米材料由于其介观效应等而表现出不同于常规材料独特的物理化学性质,因而对纳米材料的合成和性质研究己成为材料科学、物理学以及化学学科的前沿。钨酸盐和钼酸盐是无机材料中的两个重要家族,在光学、微波、闪烁体、传感器,催化等方面具有广泛的用途。钨酸盐和钼酸盐的合成方法很多,主要有柠檬酸法、固相法,溶胶凝胶法等。然而,这些方法都存在一定的局限性:合成过程复杂,需要较高的反应温度或者较长的保温时间、所得颗粒尺寸较大,形貌不规则等;而熔盐法和水热法具有合成温度低,工艺简单,粉体大小均匀,形貌可以控制等优点。本论文首次采用熔盐法和水热法在低温下成功合成了钨酸盐和钼酸盐纳米材料,并对各种影响因素进行了讨论,确定了各纳米材料合成所需的最佳条件,并对其生长机理和发光机理进行了探讨。体,以硝酸锂为反应介质鄣阄℃捎玫臀氯垩畏ㄖ频昧司哂辛己媒显微镜褪椅掠ü夤馄确治黾际醵灾聘餮返目笙嘧槌伞⒔晶形貌和发光性能进行了表征。研究结果表明:在合成过程中,通过调节反应介质与前躯体的比例和保温时间,而不需要任何模板、表面活性剂、有机溶剂和高温处理作为辅助,就可以成功得合成棒状的擅拙В煌毖芯恳脖砻鳎越小的颗粒具有更好的发光强度。晕偎崮和氯化锶为原料制备前驱体,以硝酸锂为反应介质鄣阄℃捎玫臀氯垩畏ㄖ频昧司哂辛己媒峋能的擅拙Х厶澹焕肵、对粉体矿相组成和结晶形貌进行了表征。实验结果表明:常温下得到的厶迨俏⒚准犊帕#谌垩体系下可以得到擅拙АH垩未嬖谔跫拢N率奔浜头从橹视肭扒体的比例对擅拙У慕峋阅芎徒峋蚊灿兄匾5挠跋欤⒆隽讼晗傅探讨,提出了溶解再结晶的过程。晕偎崮和硝酸锌T现票盖扒
韵跛犸·皖馑崮T希直采用常规方法和反相微乳法制备前躯体,然后在水热条件下保温蚃备了微晶,并采用、确治霾馐允侄味灾频玫腃粉体进行了表征。实验结果表明:用常规方法制备前驱体,然后水热条件得到产物为微米级尺度;而用反相微乳法制备前驱体,同样水热条件下可以得到形貌均一,分散性好的纳米晶。另外,纳米颗粒具有更高的发光强度,并且荧光峰的半峰宽也比较大,这与纳米颗粒的小尺寸效应是有关的。灶馑崮和·为原料,利用微乳液法制备前驱体;以硝酸锂为反应介质鄣阄℃捎玫臀氯垩畏ㄖ频昧司哂胁同形貌、结晶性能良好的微晶颗粒。分别用、分析测试手段对制得的样品进行了表征。实验结果表明:反应介质与前驱体比例一定的条件下,延长保温时间对结晶形貌有较大的影响;而在保温时间不变的条件下,增加盐的比例,对结晶形貌没有较大的影响。关键词:熔盐法,水热法,纳米,发光材料,生长机理
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~一竺兰嫉骟皿竺兰豸酗和留年乡角矽日独创声学位论文版权使用授权书明荩怀嵋胖蹦顾悄ü冶鹜鞯模嚎够ブ或其他教育机构的学位或证书使本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含未获得用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。本人授权学校可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》,并通过网络向社会公众提供信息服务。C艿难宦畚脑诮饷芎笫视帽臼谌ㄊ导师签字:签字日期:
髀钨酸盐钼酸盐材料概述大多数的钨酸盐和钼酸盐在荧光、磷光和激光等光电材料中扮演着重要的角色,其中,型龋築或结构的钨酸盐或钼酸盐材料的研究和应用最为广泛。型的钨酸盐和钼酸盐材料大致可分为白钨矿结构和钨锰铁矿结构两种0孜倏蠼峁沟腁型钨酸盐、钼酸盐主要是由碱土金属阳离子、、、等虰騑岷隙纬桑捎诙垩衾胱犹寤闲。岷闲纬傻腁捎空间堆积紧密而往往形成单斜结构或三斜结构叭薣早就研究了压力对白钨矿结构的钨酸盐和钼酸盐的影响,发现每一种上述材料在高压环境下容易转变为单斜相,但具体每一种材料的结构转变细节又存在着区别。例如,。由四方变为单斜结构后每一个晶胞含有龌剑憾鳦虲在高压下显示声谱,他们的结构与钨锰铁矿嗨啤湎哐苌溲芯勘砻髟诎孜倏蠼峁沟腁牧现校珺基团呈现近似的四面