N—β—羟乙基乙二胺的合成研究.pdf.pdf

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第期倪俊等. —一羟乙基乙二胺的合成研究
气厂。品和原料的混合蒸气进行分离,使产品流回四口
. 实验原理瓶,防止其再次进人反应区发生多羟乙基化副反
反应方程式如下。应。
主反应: 后处理:将反应后混合物置于减压蒸馏装置
,。——中,在压力下收集到~ 馏分
副反应: ,收率. ,纯度大于采用气相色
、一谱法.。
结果与讨论
, —一
、环氧乙烷与乙二胺反应生成—一羟乙基
乙二胺为气液相快速接触反应,反应中应严格控

\ 制乙二胺过量,生成的产品尽快离开反应区,以防

止产品与环氧乙烷的接触,反应生成副产物。本文

, 采用自行设计的气液接触塔式反应器进行了不同
一
、
反应形式及反应条件的实验得到如下结果。
. 不同环氯乙烷通气管对反应的影响
\ /
由于反应集中在通气管的出口处进行,所以
出口处的结构对能否进行快速气液相反应,对减
. 实验仪器
少副反应的发生,从而提高整个反应的收率具有
采用自行设计的气掖接触塔式反应器,见图最重要的影响。本文制作了几种不同的通气管,见
。
图。
冷凝器
通气营孝一
填料柱
图四种不同的出气管
说明:阴影处为出气管口开孔处箭头所示方向为环氧乙烷
圈气葭接触塔式反应嚣
出气方向
. 实验方法
不同通气管对反应的影响见表。
整个反应过程为:将乙二胺和的
寰不同出气的影响
水置于四口瓶中加热气化,经过填料柱进人反应
不同类垂通气管收事.
区,在冷凝器和冷凝管经冷凝后积聚于接收碗中, .
再由碗底小口滴至环氧乙烷出气口,在此处乙二.
.
胺和环氧乙烷进行气液相快速接触反应,
产品进人漏斗,然后流人四口瓶,当乙二胺蒸出量注:
极少时即为反应终点填料柱的作用是将含有产性
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反应结果对比如下: 型的出气管口由于出. 环氧乙烷通气速度对反应的影响
气孔朝上,液体乙二胺易进入出气管头部形成积环氧乙烷通气速度对反应的影响见表
液,使环氧乙烷与之反应时间过长,容易发生副反衰环氲乙烷气速的影响
应。在型的基础上于底部加上出气孔即成型
出气管,、型出气管中环

,所以两者的
收率相近,且都不高。出气管出口处改进成在一扁
圆柱的侧面开孔,上下柱面各连一圆锥即成型
由表可见,环氧乙烷流量减少,反应时间变
装置,滴下的乙二胺经锥面分布再流过柱面,与侧
长,但是收率和选择性有显著的提高。这是因为,
向喷出的环氧乙烷垂直相交,发生快速反应,产物
环氧乙烷量越少,使得反应区乙二胺大大过量,环
经下锥面汇集于锥顶而流人漏斗。但型仍然由
氧乙烷完全反应,发生的副反应就越少。
少量的乙二胺自柱面开孔进入管口形成积液,所
. 反应区温度的影响
以在下锥顶开孔即成型出气管。由于、型装
环氧乙烷导人温度的影响见表。
置使反应物垂直接触,能发生很好的快速反应,所
表环氲乙烷导入沮魔的影响
以收率比、型