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第卷第期印染助剂..
年月一Ⅺ.
微波诱导催化合成二乙酰乙二胺
的初步研究
荆琪, 邓宇
天津科技大学材料科学与化学工程学院, 天津
摘要: 利用微波加热诱导反应合成二乙酰乙二胺,改变了反应动力学,降低了反应活化能,与传统加热相比,可大
大缩减时间,产率可达% ,产品结晶好,有一定发展前途和经济效益.
关键词: ; 微波辐射; 制备
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号: ———
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近年来,低温漂白洗涤剂特别是漂白活化剂发术合成了,较为成功地解决了反应时间长这一
展迅速,,产率有
种漂白活化剂./ 的常用合成路线有两条:以所提高“.
乙二胺和乙酸酐为起始原料,一步法直接合成,此法
实验部分
需用价格较贵的乙酸酐作为全部酰化剂,成本较高;
为了降低成本而采用的两步法,即先用乙二胺与. 药品及仪器
乙酸反应生成二乙酰乙二胺,然后再用乙酸.. 药品
, 的生产乙酸、硫酸、磷酸分析纯,天津市四通化工厂,
面临的最大困难是反应时间长,这必然制约工业生乙酸酐分析纯,天津市化学试剂一厂,乙二胺、无
产的年产量,,天津市科密欧化学试剂开发中
年,及其同事比较了微波炉内与常规加热心.
条件下进行的酯化、水解、氧化和亲核取代反应的结.. 仪器
果,发现在微波炉密封管内进行的高锰酸盐氧化甲格兰仕型家用微波炉,一型多功
苯为苯甲酸的反应比常规回流快倍,而一氰基酚盐能搅拌器天津市华兴科学仪器厂,一型数显显
.
收稿日期: 一一
基金项目: 天津自然科学基金项目
作者简介:荆琪一,男,河南郑州,天津科技大学在读硕士,主要从事精细有机合成及天然产物的提取工作
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期荆琪等:微波诱导催化合成二乙酰乙二胺的初步研究
. 微波诱导反应机理料比,即乙二胺:乙酸::..
关于微波加速有机反应的原因,目前学术界有. 微波功率
两种观点:微波用于化学反应的频率属在回流加热时间固定为的情况下,微波功
于非电离辐射,在与分子的化学键发生共振时不可率与产率的关系如图所示.
能引起化学键断裂,也不能使分子激发到更高的转

对极性有机物的选择加热,即微波的致热效应. 茬
研究了微波作用下水解反应,得出的结论是

微波加热与传统的加热方式对反应的影响基本一
功率
致,,,一三甲基
图微波功率对产率的影响
苯甲酸与异丙醇酯化反应动力学研究结果表明,,,
一三甲基苯甲酸的酯化速度与加热方式无关;微根据图可以看出,微波的功率~对
波对化学反应作用是非常复杂的,一方面是反应物反应的影响很大,随着功率的增高,产品产率也逐渐
分子吸收了微波能量,提高了分子运动速度,致使分上升,而且,低功率时产率的上升比高功率时快.
子运动杂乱无章,导致熵的增