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工艺·试验&
丫
水合肼催化还原对硝基苯乙酸的研究
嵇鸣李康韦长梅宋华菊
淮阴师范学院化学系,淮安
摘要研究了以水台肼为还原剂.—/为催化剂,对硝基苯乙酸还原为对氨基苯乙酸的反应。对反应条件的
探讨表明,水台肼浓度为% ,值为,%
关键词水音肼对硝基苯乙酸对氨基苯乙酸
对氨基苯乙酸是重要的有机中间体⋯,广泛用于. 实验操作
染料、,~活性
粉作还原剂,该法后处理较困难。用水合肼还炭,少量醋酸,适量·和甲醇混合于
原法,还原产率较高,产物易于分离。。三口瓶中,加热搅拌回流片刻,内慢慢滴加
作者以低浓度水合肼为还原剂,。/ 定量水合肼,加完后,继续回流反应。用温
为催化剂,,用% 溶液将混合
乙酸的反应条件。物调节至口值。抽滤,滤渣用温水洗涤两次后,
弃去。滤液用稀盐酸调节值,有结晶析出
Ⅱ塞堕冷却,抽滤,洗涤,烘干,得对氨基苯乙酸淡黄色
. 仪器和试剂,收率% ,熔点~%;。蒸馏水重结晶
一显微熔点测定仪温度未校正,一后,得淡黄色片状结晶,熔点~。
型元素分析仪,—溴化钾谱:,,,,。
压片,型有机反应装置。元素分析:计算值%:,.;,
。.;,.。实测值%:,.;,.;,.
。
. 实验原理
水合肼还原对硝基苯乙酸的反应可用下式表示目堕墨塑迨
衰不同浓度和用量的水台肼还原结果
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邮篇

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工艺。试验年第期雹圃
表不同催化剂用量和酸度时的还原结果的用量由变为,产率变化不大,
离难度加大,宜用
该还原反应的值控制很重要,在碱性介
质中未能得到产物,可能发生了取代等反应,值宜
控制在~之间。
综上所述:水舍肼浓度为% ,水合肼与对硝基
苯乙酸物质的量之比为:.,反应体系值~,
’/催化荆用量为/,回流,是较
适宜的条件,产率达% 。
参考文献
由表和表可知:
刘青杰,王松青,,:
较低浓度的%的水合肼,能得到近% 的
~
还原产率,与高浓度的水合肼相比,降低了制备的成
本。.., ,,:
~
当水合肼浓度为%时,·/作催
唐洪,张蕾,