大黄质量标准.doc

起草部门质量部起草人孙晶签字起草日期年月日审核部门质量部审核人张贺签字审核日期年月日技术部孙玉滨年月日批准部门质量部批准人鞠萍签字批准日期年月日生效日期2016年04月08日颁发部门质量部颁发日期2016年04月01日分发部门质量部生产部技术部设备部物控部销售部综合部财务部(份数)目的制定大黄质量标准,使之在购入、验收、使用、储存、放行过程中标准化、规范化,确保购入、验收、使用、储存、放行全过程有法可依。适用范围适用于大黄的购入、验收、使用、储存、放行。责任物控部、质量部、生产部。内容【物料名称】大黄汉语拼音DaHuang英语名称RHEIRADIXETRHIZOMA【物料编码】300【编制依据】《中国药典》2015年版(一部)P23【性状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状,长3~17cm,直径3~10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星点。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感。【鉴别】(1)本品横切面:根木栓层及栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密,宽2~4列细胞,内含棕色物;异管非木化,常1至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,韧皮部位于形成层内方,射线呈星状射出。粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~45μm,脐点星状;复粒由2~8分粒组成。(2)取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。(3),加甲醇20ml浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用***分2次振摇提取,每次20ml,合并***液,蒸干,残渣加三***甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧***纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。【检查】,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每lml含10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(中国药典2015版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰***薄膜上,以甲苯-甲酸乙酯-***-甲醇-甲酸(30:5:5:20:)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm